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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 求助：有机磷的测定方法
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fuyunwuji

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助：有机磷的测定方法

我提取活性有机磷的步骤如下：
       称取通过1mm（18目）筛的风干土样（本试验用的为过100目的风干土样）1g
（土样质量不能太少，否则误差太大）于25mL离心管中，用0.5M的NaHCO3溶液(pH8.5)20mL浸提土样（有机质含量高时加入少量无磷活性炭去除其影响），在摇床上振荡30min（25℃,200转）后离心（5000转10min），取3～5mL过0.45um滤膜的浸提液于25mL比色管中，在700nm波长下用钼锑抗分光光度法测定土样中的无机磷
含量Pi1。
       但是测出的吸光值为0.001
       后看到论坛有人说要调节PH，有的说调节PH=3，有的说调节PH=4，本人调节PH为3-3.2，结果显色近黑色，测出的吸光值大于3.01，超出仪器范围。
       后又只取0.1ml待测的浸提液测定，调节PH后，测出的吸光值仍大于3.01，超出范围。
       请问：问题出在哪？
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1楼 2011-06-27 16:11:33
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wuxinjian9918

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao(金币+1): 积极应助 2011-06-27 22:33:01
调节pH是对的，因为当溶液显碱性的时候，磷酸盐会与溶液中的钙镁铁等阳离子进行反应，形成沉淀，从而影响测定结果。至于你说的超出检测范围，估计应该是磷含量比较高所致，你可以加大稀释倍数看看（比如说在原来的基础上再稀释2倍或者5倍），应该可以。你试试看！希望对你有所帮助，要是说的不对，还请你包容！呵呵
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2楼2011-06-27 17:43:41
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fuyunwuji

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wuxinjian9918 at 2011-06-27 17:43:41:
调节pH是对的，因为当溶液显碱性的时候，磷酸盐会与溶液中的钙镁铁等阳离子进行反应，形成沉淀，从而影响测定结果。至于你说的超出检测范围，估计应该是磷含量比较高所致，你可以加大稀释倍数看看（比如说在原来的 ...

我也试图稀释 稀释了100倍也超出检测范围了 所以比较怀疑
我的待测溶液不是碱性的 一般PH都在2左右  调节到3-3.2显色近黑色了
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3楼2011-06-27 21:30:45
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kaylax

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao(金币+1): 积极应助 2011-06-27 22:33:14
fuyunwuji(金币+1): 2011-06-28 14:31:49
用SMT的去测，还是可以测出来的
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发展是硬道理！
4楼2011-06-27 22:02:23
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renzhong424

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

fuyunwuji(金币+2): 2011-06-28 14:31:33
稀释100倍也有可能超出检测范围吧，这个方法，比色的时候比色管内浓度控制在大约1ppm多吧，你试试稀释1000倍，或者100*100倍看看，因为你1g土，量是很多的。
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银鞍照白马，飒踏如流星
5楼2011-06-28 10:28:49
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swallow0929

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是应该上分光光度计测磷时调节pH到中性，再测定？可以尝试下哦
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6楼2011-07-01 09:13:49
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leotorres

新虫 (初入文坛)
我看文献中说NaHCO3无机磷提取出来后直接就测，好像没说要调成中性或者酸性，总磷是要调成中性的，然后减去无机磷得出有机磷，不过不调pH貌似是说不去，不知道怎么回事，希望有高手出来回答一下
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谢谢各位！
7楼2011-07-01 12:59:44
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huawenchem

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
8楼2011-08-26 00:07:05
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