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fuyunwuji

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助:有机磷的测定方法

我提取活性有机磷的步骤如下:
       称取通过1mm(18目)筛的风干土样(本试验用的为过100目的风干土样)1g
(土样质量不能太少,否则误差太大)于25mL离心管中,用0.5M的NaHCO3溶液(pH8.5)20mL浸提土样(有机质含量高时加入少量无磷活性炭去除其影响),在摇床上振荡30min(25℃,200转)后离心(5000转10min),取3~5mL过0.45um滤膜的浸提液于25mL比色管中,在700nm波长下用钼锑抗分光光度法测定土样中的无机磷
含量Pi1。
       但是测出的吸光值为0.001
       后看到论坛有人说要调节PH,有的说调节PH=3,有的说调节PH=4,本人调节PH为3-3.2,结果显色近黑色,测出的吸光值大于3.01,超出仪器范围。
       后又只取0.1ml待测的浸提液测定,调节PH后,测出的吸光值仍大于3.01,超出范围。
       请问:问题出在哪?
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wuxinjian9918

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao(金币+1): 积极应助 2011-06-27 22:33:01
调节pH是对的,因为当溶液显碱性的时候,磷酸盐会与溶液中的钙镁铁等阳离子进行反应,形成沉淀,从而影响测定结果。至于你说的超出检测范围,估计应该是磷含量比较高所致,你可以加大稀释倍数看看(比如说在原来的基础上再稀释2倍或者5倍),应该可以。你试试看!希望对你有所帮助,要是说的不对,还请你包容!呵呵
2楼2011-06-27 17:43:41
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fuyunwuji

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by wuxinjian9918 at 2011-06-27 17:43:41:
调节pH是对的,因为当溶液显碱性的时候,磷酸盐会与溶液中的钙镁铁等阳离子进行反应,形成沉淀,从而影响测定结果。至于你说的超出检测范围,估计应该是磷含量比较高所致,你可以加大稀释倍数看看(比如说在原来的 ...

我也试图稀释 稀释了100倍也超出检测范围了 所以比较怀疑
我的待测溶液不是碱性的 一般PH都在2左右  调节到3-3.2显色近黑色了
3楼2011-06-27 21:30:45
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kaylax

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
stormxuhao(金币+1): 积极应助 2011-06-27 22:33:14
fuyunwuji(金币+1): 2011-06-28 14:31:49
用SMT的去测,还是可以测出来的
发展是硬道理!
4楼2011-06-27 22:02:23
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renzhong424

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

fuyunwuji(金币+2): 2011-06-28 14:31:33
稀释100倍也有可能超出检测范围吧,这个方法,比色的时候比色管内浓度控制在大约1ppm多吧,你试试稀释1000倍,或者100*100倍看看,因为你1g土,量是很多的。
银鞍照白马,飒踏如流星
5楼2011-06-28 10:28:49
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swallow0929

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是应该上分光光度计测磷时调节pH到中性,再测定?可以尝试下哦
6楼2011-07-01 09:13:49
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leotorres

新虫 (初入文坛)

我看文献中说NaHCO3无机磷提取出来后直接就测,好像没说要调成中性或者酸性,总磷是要调成中性的,然后减去无机磷得出有机磷,不过不调pH貌似是说不去,不知道怎么回事,希望有高手出来回答一下
谢谢各位!
7楼2011-07-01 12:59:44
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huawenchem

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

8楼2011-08-26 00:07:05
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