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fuyunwuji

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 求助：有机磷的测定方法

我提取活性有机磷的步骤如下：
   称取通过1mm（18目）筛的风干土样（本试验用的为过100目的风干土样）1g
（土样质量不能太少，否则误差太大）于25mL离心管中，用0.5M的NaHCO3溶液(pH8.5)20mL浸提土样（有机质含量高时加入少量无磷活性炭去除其影响），在摇床上振荡30min（25℃,200转）后离心（5000转10min），取3～5mL过0.45um滤膜的浸提液于25mL比色管中，在700nm波长下用钼锑抗分光光度法测定土样中的无机磷
含量Pi1。
   但是测出的吸光值为0.001
   后看到论坛有人说要调节PH，有的说调节PH=3，有的说调节PH=4，本人调节PH为3-3.2，结果显色近黑色，测出的吸光值大于3.01，超出仪器范围。
   后又只取0.1ml待测的浸提液测定，调节PH后，测出的吸光值仍大于3.01，超出范围。

请问：问题出在哪？

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1楼 2011-06-27 16:11:33

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wuxinjian9918

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★
stormxuhao(金币+1): 积极应助 2011-06-27 22:33:01

调节pH是对的，因为当溶液显碱性的时候，磷酸盐会与溶液中的钙镁铁等阳离子进行反应，形成沉淀，从而影响测定结果。至于你说的超出检测范围，估计应该是磷含量比较高所致，你可以加大稀释倍数看看（比如说在原来的基础上再稀释2倍或者5倍），应该可以。你试试看！希望对你有所帮助，要是说的不对，还请你包容！呵呵

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2楼2011-06-27 17:43:41

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fuyunwuji

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:

Originally posted by wuxinjian9918 at 2011-06-27 17:43:41:
调节pH是对的，因为当溶液显碱性的时候，磷酸盐会与溶液中的钙镁铁等阳离子进行反应，形成沉淀，从而影响测定结果。至于你说的超出检测范围，估计应该是磷含量比较高所致，你可以加大稀释倍数看看（比如说在原来的 ...

我也试图稀释稀释了100倍也超出检测范围了所以比较怀疑
我的待测溶液不是碱性的一般PH都在2左右调节到3-3.2显色近黑色了

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3楼2011-06-27 21:30:45

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