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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助BDE-209的测定方法
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wjx_7297

金虫 (正式写手)

[求助] 求助BDE-209的测定方法

对于的BDE-209测定是否需要使用同位素标记的13C-BDE209

如果不使用，需要什么样的方法证明分析结果的可靠性？

急问，请高手讨论交流。
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心志要苦，意趣要乐，气度要宏，言动要谨。
1楼2011-08-26 14:14:29
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wjx_7297

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mashengtao at 2011-08-31 15:28:44:
很显然你没有用13C-BDE 209; 因为BDE-209的降解的问题，你首先要证明你分析过程中的这些化合物的回收率指示物 可以指示BDE-209 或是其他同系物。
审稿人让你提供色谱图 你可以提供加标回收 和 标样进样对比叠加的 ...

你的意思是。要我证明分析过程中这些化合物的回收率指示物（也就是PCB138和209吗？）指示BDE209或者BDE47、99、100、153、154和183吗？我使用的是15m长得高温柱子，而且我的BDE209是单独的程序升温条件（和BDE47-183是不同的温度程序，也就是说一个样品要走两针，一针是BDE209,另一针是BDE47-183），最高温度升高325度，BDE209在8-9min的时间出峰，降解也不是特别大，主要是证明同系物之间相似回收率这个部分，我不知道是我的回收率表PCB138和209，均在BDE209之前出峰的，进样内标13C-PCB208也是在BDE209之前出峰，能够指示BDE209吗？希望能与你继续探讨和交流
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7楼2011-08-31 17:15:46
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mashengtao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wjx_7297(金币+5): 谢谢，还有个问题想交流一下 2011-08-27 16:46:20
BDE-209的测定可以通过GC-EI-MS（ppm浓度级别）
或是EC-ECNI-MS（>10ppb）；
如果只是做BDE-209的话 可以使用同位素内标；
但是如果同时检测 8-9  Br 同系物的话，不能用同位素（BDE-209进样口和柱子裂解）；
如果不用13C-BDE209，最好的选择是用含一个F取代的BDE-209；或是其他的相近的环境介质中不存在的PBDEs同系物；如BDE-118；或是次之用PCB-209等；
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2楼2011-08-26 20:29:20
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wjx_7297

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mashengtao at 2011-08-26 20:29:20:
BDE-209的测定可以通过GC-EI-MS（ppm浓度级别）
或是EC-ECNI-MS（>10ppb）；
如果只是做BDE-209的话 可以使用同位素内标；
但是如果同时检测 8-9  Br 同系物的话，不能用同位素（BDE-209进样口和柱子裂解） ...

我用的是PCB209作为内标，采用GC-EI-MS高温色谱柱（DB-5HT）sim监测模式单独测定BDE209的，但是我的BDE209标样现在有一些杂峰，我今天配的标样，晚上放在-20度冰柜里底层，结果第二天再测定的时候峰面积就减少很多，也不会降解这么快吧。
非常无语。
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3楼2011-08-27 16:18:42
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mashengtao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjx_7297 at 2011-08-27 16:18:42:
我用的是PCB209作为内标，采用GC-EI-MS高温色谱柱（DB-5HT）sim监测模式单独测定BDE209的，但是我的BDE209标样现在有一些杂峰，我今天配的标样，晚上放在-20度冰柜里底层，结果第二天再测定的时候峰面积就减少很 ...

你说的进样的杂峰 依我的经验看 可能是BDE-209降解产生的 九溴BDE;
关于标样保持的问题,应该不会降解太快.
我建议标样从冰箱里面拿出来进样之前要在干燥器里面平衡一段时间,然后涡旋混匀后进样;
仪器的影响也是很关键的因素.
此外:为避免柱子中的降解:我觉得15m的 DB-5HT可以截成10m左右;
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4楼2011-08-28 17:09:38
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