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gentledragon

金虫 (正式写手)

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专业: 质谱分析

[求助] 大孔树脂D101分离生物碱问题

目前本人利用大孔树脂D101分离乌药中的生物碱，步骤如下：
1.稀盐酸水（0.2%）溶解样品上样
2.用0.5%氨水洗一个柱体积
3.10%乙醇洗4个柱体积
4.20%乙醇洗4个柱体积
5.50%乙醇洗4个柱体积
结果发现20%和50%醇中都有目标化合物，且20%醇洗第二柱体积洗脱液中目标生物碱浓度最大；50%醇洗也是第二柱体积洗脱液中生物碱浓度最大。
问题：1.20醇和50都能洗出来，且均在第二柱体积洗脱液中浓度最高是不是意味着拖尾，各位有何建议，或者改良办法；亦或者我的实验设计有不妥之处请指出。谢谢

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风一样的u然自得

1楼 2011-07-19 12:30:56

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gentledragon

金虫 (正式写手)

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引用回帖:

Originally posted by xiaorong6398 at 2011-07-19 17:51:03:
大孔吸附树脂就应该在酸性条件下上样，不是有拖尾，吸附到一定程度，你用小浓度的洗，一些结合力不太强的就先洗下来了，换浓度大的又能洗下来一些。如果你的样品分离的还可以，建议直接用浓度大一些的洗，这样所得 ...

你的意思是先用10%乙醇洗完之后直接上50%醇？
不用加氨水洗的步骤？
请指教