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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大孔树脂D101分离生物碱问题
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gentledragon

金虫 (正式写手)

[求助] 大孔树脂D101分离生物碱问题

目前本人利用大孔树脂D101分离乌药中的生物碱，步骤如下：
1.稀盐酸水（0.2%）溶解样品上样
2.用0.5%氨水洗一个柱体积
3.10%乙醇洗4个柱体积
4.20%乙醇洗4个柱体积
5.50%乙醇洗4个柱体积
结果发现20%和50%醇中都有目标化合物，且20%醇洗第二柱体积洗脱液中目标生物碱浓度最大；50%醇洗也是第二柱体积洗脱液中生物碱浓度最大。
问题：1.20醇和50都能洗出来，且均在第二柱体积洗脱液中浓度最高是不是意味着拖尾，各位有何建议，或者改良办法；亦或者我的实验设计有不妥之处请指出。谢谢
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风一样的u然自得
1楼 2011-07-19 12:30:56
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keyanshou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 15:35:42
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:40
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:40
用稀酸溶解上样恐怕不是太好，大孔D101不是离子交换树脂应该不容易吸附挂柱，应该用水溶解上样
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人生得意须尽欢
3楼2011-07-19 14:34:40
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朱慧鹏

木虫 (著名写手)

高中生

【答案】应助回帖

★
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 13:15:11
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:49
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:33
是不是吸附的时间不够，没有把东西挂住？
2.或者是酸溶使之成为离子，不能用有机溶剂溶吗，用含碱性的的醇冲洗，或者效果会好些。建议先用一个小的柱子预实验一下！
3.希望你能不实验效果分享一下！
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男人是座山，脊梁顶住天。
2楼2011-07-19 13:05:46
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gentledragon

金虫 (正式写手)
可是生物碱样品在水里溶解度太低啊啊
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风一样的u然自得
4楼2011-07-19 15:35:30
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tyjackie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:32
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:52
上样样品尽量多加水稀释，水溶液上样比较好；同时，根据我个人的经验，部分生物碱可能用大孔吸附树脂是不能完全洗脱下来的，有可能不同醇度一直有拖尾
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5楼2011-07-19 16:23:08
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