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gentledragon

金虫 (正式写手)

[求助] 大孔树脂D101分离生物碱问题

目前本人利用大孔树脂D101分离乌药中的生物碱,步骤如下:
1.稀盐酸水(0.2%)溶解样品上样
2.用0.5%氨水洗一个柱体积
3.10%乙醇洗4个柱体积
4.20%乙醇洗4个柱体积
5.50%乙醇洗4个柱体积
结果发现20%和50%醇中都有目标化合物,且20%醇洗第二柱体积洗脱液中目标生物碱浓度最大;50%醇洗也是第二柱体积洗脱液中生物碱浓度最大。
问题:1.20醇和50都能洗出来,且均在第二柱体积洗脱液中浓度最高是不是意味着拖尾,各位有何建议,或者改良办法;亦或者我的实验设计有不妥之处请指出。谢谢
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风一样的u然自得
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xiaorong6398

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:21
gentledragon(金币+3): 2011-07-20 10:31:54
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:49:01
大孔吸附树脂就应该在酸性条件下上样,不是有拖尾,吸附到一定程度,你用小浓度的洗,一些结合力不太强的就先洗下来了,换浓度大的又能洗下来一些。如果你的样品分离的还可以,建议直接用浓度大一些的洗,这样所得的产品浓度更大
你好
7楼2011-07-19 17:51:03
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普通回帖

朱慧鹏

木虫 (著名写手)

高中生

【答案】应助回帖


gentledragon(金币+1): 2011-07-19 13:15:11
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:49
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:33
是不是吸附的时间不够,没有把东西挂住?
2.或者是酸溶使之成为离子,不能用有机溶剂溶吗,用含碱性的的醇冲洗,或者效果会好些。建议先用一个小的柱子预实验一下!
3.希望你能不实验效果分享一下!
男人是座山,脊梁顶住天。
2楼2011-07-19 13:05:46
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keyanshou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


gentledragon(金币+1): 2011-07-19 15:35:42
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:40
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:40
用稀酸溶解上样恐怕不是太好,大孔D101不是离子交换树脂应该不容易吸附挂柱,应该用水溶解上样
人生得意须尽欢
3楼2011-07-19 14:34:40
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gentledragon

金虫 (正式写手)

可是生物碱样品在水里溶解度太低啊啊
风一样的u然自得
4楼2011-07-19 15:35:30
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tyjackie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:32
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:52
上样样品尽量多加水稀释,水溶液上样比较好;同时,根据我个人的经验,部分生物碱可能用大孔吸附树脂是不能完全洗脱下来的,有可能不同醇度一直有拖尾
5楼2011-07-19 16:23:08
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:28
为什么要用氨水洗下呢?直接水就可以了吧,还有你测的生物碱应该是总组分吧,不同生物碱肯定吸附是不一样的,所以你可以选择一个浓度,比如30%,或40%乙醇 浓度来洗脱。
6楼2011-07-19 16:55:04
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gentledragon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by tyjackie at 2011-07-19 16:23:08:
上样样品尽量多加水稀释,水溶液上样比较好;同时,根据我个人的经验,部分生物碱可能用大孔吸附树脂是不能完全洗脱下来的,有可能不同醇度一直有拖尾

我现在就是这种情况啊,20醇和50醇分别出现了峰值,是不是洗脱不该用碱水啊?
还是应该一直用碱醇洗脱下来
风一样的u然自得
8楼2011-07-19 18:36:53
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gentledragon

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xiaorong6398 at 2011-07-19 17:51:03:
大孔吸附树脂就应该在酸性条件下上样,不是有拖尾,吸附到一定程度,你用小浓度的洗,一些结合力不太强的就先洗下来了,换浓度大的又能洗下来一些。如果你的样品分离的还可以,建议直接用浓度大一些的洗,这样所得 ...

你的意思是先用10%乙醇洗完之后直接上50%醇?
不用加氨水洗的步骤?
请指教
风一样的u然自得
9楼2011-07-20 10:33:30
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xiaorong6398

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


wtf66(金币+1): 谢谢参与 2011-07-20 22:47:02
gentledragon(金币+1): 2011-10-20 19:54:28
gentledragon(金币+1): 2011-10-20 19:54:31
可以直接用50%或更大浓度的洗,氨水如果能洗掉杂质,就不用取消,碱性醇溶液洗脱能力更强,希望能有所帮助
你好
10楼2011-07-20 21:03:33
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