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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大孔树脂D101分离生物碱问题
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gentledragon

金虫 (正式写手)

[求助] 大孔树脂D101分离生物碱问题

目前本人利用大孔树脂D101分离乌药中的生物碱，步骤如下：
1.稀盐酸水（0.2%）溶解样品上样
2.用0.5%氨水洗一个柱体积
3.10%乙醇洗4个柱体积
4.20%乙醇洗4个柱体积
5.50%乙醇洗4个柱体积
结果发现20%和50%醇中都有目标化合物，且20%醇洗第二柱体积洗脱液中目标生物碱浓度最大；50%醇洗也是第二柱体积洗脱液中生物碱浓度最大。
问题：1.20醇和50都能洗出来，且均在第二柱体积洗脱液中浓度最高是不是意味着拖尾，各位有何建议，或者改良办法；亦或者我的实验设计有不妥之处请指出。谢谢
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风一样的u然自得
1楼 2011-07-19 12:30:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaorong6398

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:21
gentledragon(金币+3): 2011-07-20 10:31:54
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:49:01
大孔吸附树脂就应该在酸性条件下上样，不是有拖尾，吸附到一定程度，你用小浓度的洗，一些结合力不太强的就先洗下来了，换浓度大的又能洗下来一些。如果你的样品分离的还可以，建议直接用浓度大一些的洗，这样所得的产品浓度更大
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你好
7楼2011-07-19 17:51:03
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普通回帖

朱慧鹏

木虫 (著名写手)

高中生

【答案】应助回帖

★
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 13:15:11
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:49
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:33
是不是吸附的时间不够，没有把东西挂住？
2.或者是酸溶使之成为离子，不能用有机溶剂溶吗，用含碱性的的醇冲洗，或者效果会好些。建议先用一个小的柱子预实验一下！
3.希望你能不实验效果分享一下！
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男人是座山，脊梁顶住天。
2楼2011-07-19 13:05:46
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keyanshou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 15:35:42
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:40
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:40
用稀酸溶解上样恐怕不是太好，大孔D101不是离子交换树脂应该不容易吸附挂柱，应该用水溶解上样
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人生得意须尽欢
3楼2011-07-19 14:34:40
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gentledragon

金虫 (正式写手)
可是生物碱样品在水里溶解度太低啊啊
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风一样的u然自得
4楼2011-07-19 15:35:30
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tyjackie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:32
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-07-20 17:48:52
上样样品尽量多加水稀释，水溶液上样比较好；同时，根据我个人的经验，部分生物碱可能用大孔吸附树脂是不能完全洗脱下来的，有可能不同醇度一直有拖尾
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5楼2011-07-19 16:23:08
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

gentledragon(金币+1): 2011-07-19 18:34:28
为什么要用氨水洗下呢？直接水就可以了吧，还有你测的生物碱应该是总组分吧，不同生物碱肯定吸附是不一样的，所以你可以选择一个浓度，比如30%，或40%乙醇 浓度来洗脱。
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6楼2011-07-19 16:55:04
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gentledragon

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tyjackie at 2011-07-19 16:23:08:
上样样品尽量多加水稀释，水溶液上样比较好；同时，根据我个人的经验，部分生物碱可能用大孔吸附树脂是不能完全洗脱下来的，有可能不同醇度一直有拖尾

我现在就是这种情况啊，20醇和50醇分别出现了峰值，是不是洗脱不该用碱水啊？
还是应该一直用碱醇洗脱下来
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风一样的u然自得
8楼2011-07-19 18:36:53
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gentledragon

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaorong6398 at 2011-07-19 17:51:03:
大孔吸附树脂就应该在酸性条件下上样，不是有拖尾，吸附到一定程度，你用小浓度的洗，一些结合力不太强的就先洗下来了，换浓度大的又能洗下来一些。如果你的样品分离的还可以，建议直接用浓度大一些的洗，这样所得 ...

你的意思是先用10%乙醇洗完之后直接上50%醇？
不用加氨水洗的步骤？
请指教
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风一样的u然自得
9楼2011-07-20 10:33:30
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xiaorong6398

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wtf66(金币+1): 谢谢参与 2011-07-20 22:47:02
gentledragon(金币+1): 2011-10-20 19:54:28
gentledragon(金币+1): 2011-10-20 19:54:31
可以直接用50%或更大浓度的洗，氨水如果能洗掉杂质，就不用取消，碱性醇溶液洗脱能力更强，希望能有所帮助
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你好
10楼2011-07-20 21:03:33
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