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lxx815099

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】大孔树脂上样液溶剂的选择问题 已有9人参与

请教一下各位兄弟姐妹,本人应用大孔吸附树脂上样的时候,上样液选择溶于95%乙醇,但是我在查阅文献的时候发现很多文献都是用水溶,或者极低浓度的乙醇溶的。像我这样用95%乙醇药液上样的时候都,在洗脱的时候就不是很方便,我需要先用低浓度的纯来洗脱杂质,又要返回来用低极性的有机溶剂来洗脱我需要的东西。所以,我想请教一下是否可以用95%醇或低级性有机溶剂溶解样品上样,如若这样这样的话,洗脱溶剂选择及洗脱顺序需要注意些什么呢?
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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)

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westzilch(金币+1):谢谢交流! 2010-05-14 18:32:40
否可以用95%醇或低级性有机溶剂溶解样品上样
95%醇是不行的,低级性有机溶剂溶解样品上样没听说过
一般都是用水,或者含醇量比较低的纯水溶解上样
2楼2010-05-14 14:40:37
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)


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一般都用低级性的!
3楼2010-05-14 15:46:12
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suifeng259

铜虫 (小有名气)

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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-15 13:52:54
95%醇溶解样品上样,没办法梯度洗脱
4楼2010-05-14 16:52:02
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sunhui7045

新虫 (小有名气)


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95%乙醇上样可以,所用溶剂体积要尽量小。
5楼2010-05-14 17:42:47
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lxx815099

银虫 (小有名气)

那是否能将湿大孔树脂与95%乙醇的上样液充分搅拌吸附,然后加多倍体积的水搅拌,装柱,再梯度洗脱呢?
6楼2010-05-14 19:54:35
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buwudaoli

银虫 (小有名气)

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westzilch(金币+1):谢谢交流! 2010-05-15 08:24:21
要看你的样品溶解度怎样了
如果水就很好溶的话当然是用水溶了,因为上样后也要先用水洗脱,再逐渐增大醇的浓度。。。。
如果样品不溶于水,只能试着用醇溶了,但是醇要尽可能少加。
大孔树脂柱上样跟反相柱差不多哈!
7楼2010-05-14 21:13:25
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buwudaoli

银虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by lxx815099 at 2010-05-14 19:54:35:
那是否能将湿大孔树脂与95%乙醇的上样液充分搅拌吸附,然后加多倍体积的水搅拌,装柱,再梯度洗脱呢?

这样操作太麻烦吧?
8楼2010-05-14 21:15:58
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lxx815099

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-05-15 15:27:45
样品在极性比较大的溶剂里是不容的,所以才考率先用纯度高的溶完,在加水搅拌完上柱。
还有,在计算比吸附量的时候:比吸附量=(M上-M残-M水)/M
其中M上比较好理解;M残是不是指上柱的时候流出来的多余的液体里面指标成分的质量,M上,应该是从开始用水洗脱的时候算起,还是说走完一个柱体积后,再接水洗脱液中指标成分的含量
9楼2010-05-15 13:08:09
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shouxingdr


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有文献上说用丙酮的,你试试
10楼2010-05-29 22:09:51
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