应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 过大孔树脂柱时，试剂过渡的问题？
101/1返回列表
查看: 2555  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

jane-zh

金虫 (小有名气)

[求助] 过大孔树脂柱时，试剂过渡的问题？

请问各位前辈，我现在过大孔树脂柱，除糖以富集黄酮，上样后用10倍体积的蒸馏水冲柱（糖应该大部分都冲掉了吧？），然后直接用100%的甲醇冲，收集甲醇液浓缩，结果树脂柱中出现大量气泡（这也算是正常吧，据说只是影响流速），关键是收集的甲醇液出现浑浊，不同的样品浑浊程度也有差异，求解释？？？谢谢
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

药分、天药资料收藏 好贴

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-01-02 17:56:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有2个 )

jane-zh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by coffee57165 at 2012-01-02 22:32:00:
梯度太大了！！就算你在烧杯中把纯甲醇与水 混合 都会产生气泡的 大孔是否为新的？预处理了没？还可能 棉花没塞好

树脂用乙醇泡了24小时，之后洗至无醇味，然后酸碱处理了，（但不是上完每个样之后都再生处理，因为是一根小柱，1.5*30cm,所以我上完两个样之后再生处理一次；），上柱又用水冲洗了5BV,之后上样，用水冲。请问上样之前必须先用甲醇冲洗吗？
赞一下 回复此楼
4楼2012-01-03 09:36:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jane-zh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 亦心百合 at 2012-01-03 09:42:28:
因为大孔树脂的上柱顺序是从极性由大到小，洗脱溶剂一般依次为水、10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、90乙醇等。然后再依照实际情况上其他柱进行继续分离过程。醇水梯度变化太大会产生大量气泡。树脂预处理不好 ...

谢谢，我过柱子主要是为了除糖，不细分黄酮，得到总黄酮就行，也得这样一点一点加梯度吗？然后收集所有梯度的洗脱液合并浓缩？
赞一下 回复此楼
7楼2012-01-03 10:17:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zhonghualt

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2012-01-03 08:13:05
树脂出现大量气泡是因为溶剂梯度变化太大，树脂溶胀不同导致，还可能会断层，如果坚决用这样的溶剂洗也没办法；出现浑浊我认为可能是树脂没处理干净，还有其本身的有机溶剂残留，可以闻闻有没有有机味~~~
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-01-02 21:51:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

coffee57165

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2012-01-03 08:13:11
梯度太大了！！就算你在烧杯中把纯甲醇与水 混合 都会产生气泡的 大孔是否为新的？预处理了没？还可能 棉花没塞好
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-01-02 22:32:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jane-zh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhonghualt at 2012-01-02 21:51:26:
树脂出现大量气泡是因为溶剂梯度变化太大，树脂溶胀不同导致，还可能会断层，如果坚决用这样的溶剂洗也没办法；出现浑浊我认为可能是树脂没处理干净，还有其本身的有机溶剂残留，可以闻闻有没有有机味~~~

树脂用乙醇泡了24小时，之后洗至无醇味，上柱又用水冲洗了5BV,之后上样的啊？那这样得到甲醇部分，浓缩定容后，0.22的微孔滤膜能除去浑浊杂质吗？
赞一下 回复此楼
5楼2012-01-03 09:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

亦心百合

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qinhy(金币+1): 多谢参与交流~ 2012-01-03 19:47:02
jane-zh: 金币+2 2012-04-11 18:39:00
因为大孔树脂的上柱顺序是从极性由大到小，洗脱溶剂一般依次为水、10%乙醇、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、90乙醇等。然后再依照实际情况上其他柱进行继续分离过程。醇水梯度变化太大会产生大量气泡。树脂预处理不好时会产生浑浊。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-01-03 09:42:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhonghualt

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jane-zh at 2012-01-03 09:39:06:
树脂用乙醇泡了24小时，之后洗至无醇味，上柱又用水冲洗了5BV,之后上样的啊？那这样得到甲醇部分，浓缩定容后，0.22的微孔滤膜能除去浑浊杂质吗？

泡完之后应该先用95%乙醇洗至无有机味，可以在流出的液体中加5倍量的蒸馏水，直到不出现浑浊，然后再用水洗至没有醇味。微孔滤膜只能除去0.22以上的较大分子，应该除不去，但也可以试试~~~
赞一下 回复此楼
8楼2012-01-03 18:01:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

亦心百合

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jane-zh at 2012-01-03 10:17:43:
谢谢，我过柱子主要是为了除糖，不细分黄酮，得到总黄酮就行，也得这样一点一点加梯度吗？然后收集所有梯度的洗脱液合并浓缩？

分离总黄酮时，先用水洗掉多糖，再用70%左右的乙醇洗脱就可以了
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2012-01-05 08:24:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一个人-旅行

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
干嘛用极性那么强的甲醇，而且还是纯甲醇。如果你想稳妥点的话，可以采用乙醇梯度洗提：20%、40%、60%、80%进行洗脱，收集不同浓度的洗脱液。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2012-03-18 19:08:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jane-zh 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 成果系统访问量大，请15分钟后再尝试。由此给您造成的不便，敬请谅解。 +7 xhuama 2026-03-02 8/400 2026-03-02 22:33 by taidy
[考研] 290分材料工程085601求调剂 数二英一 +8 llx0610 2026-03-02 9/450 2026-03-02 22:09 by 无际的草原
[考研] 085602化学工程350，调剂，有没有211的 +4 利好利好. 2026-03-02 7/350 2026-03-02 21:46 by sunny81
[考研] 求调剂 +7 repeatt?t 2026-02-28 7/350 2026-03-02 20:34 by hypershenger
[考研] 环境调剂 +4 chenhanheng 2026-03-02 4/200 2026-03-02 20:23 by hypershenger
[考研] 材料学硕318求调剂 +10 February_Feb 2026-03-01 10/500 2026-03-02 20:18 by hypershenger
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +9 吃宵夜1 2026-02-28 11/550 2026-03-02 20:14 by hypershenger
[考研] 化学，材料，环境类求调剂 +7 考研版棒棒 2026-03-02 7/350 2026-03-02 19:56 by hypershenger
[考研] 271求调剂 +3 Ricardo1113 2026-03-02 3/150 2026-03-02 19:53 by zhukairuo
[考博] 26超级电容器申博 +3 dhdjdjend 2026-02-25 3/150 2026-03-02 19:21 by 轻松不少随
[考研] 清华大学 材料与化工 353分求调剂 +4 awaystay 2026-03-02 5/250 2026-03-02 17:33 by yeahyou
[考研] 一志愿华中科技大学，化学专业344分，求调剂 +3 邢xing1 2026-03-02 3/150 2026-03-02 17:32 by houyaoxu
[考研] 江苏省农科院招调剂1名 +4 Qwertyuop 2026-03-01 4/200 2026-03-02 14:27 by 升格阿达
[考研] 化工专硕348，一志愿985求调剂 +6 弗格个 2026-02-28 9/450 2026-03-02 14:09 by liyongv
[考研] 材料与化工328求调剂 +3 。，。，。，。i 2026-03-02 3/150 2026-03-02 13:09 by houyaoxu
[考研] 材料工程269求调剂 +3 白刺玫 2026-03-02 3/150 2026-03-02 09:25 by 一休哥FU
[基金申请] 本子写完了，给DS兄弟看了，得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[考博] 26申博 +4 想申博！ 2026-02-26 6/300 2026-03-01 17:32 by 想申博！
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭