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kzz258

木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶法制MCM-41状态很奇怪

各位大侠好,最近想用溶胶凝胶法MCM-41
原料:CTAB 0.43g左右,水 12mL, NaOH若干,TEOS 1g左右。
合成方法:先将CTAB加入水中,升温至80℃,然后加入NaOH,将PH调到了11以上,强烈搅拌10-20分钟,然后逐滴加入TEOS,在80℃下反应两个小时。
可是总觉得滴了TEOS后溶液的状态很奇怪,出现上下分层的现象,上层是像米浆一样的溶液,下层总有很多白色沉淀,我加TEOS的速度已经很慢很慢了,几乎一分钟才滴几滴,可为什么还是做不成有些虫友说的那种“果冻”的状态呢?另外下层的是不是MCM-41呢?请赐教哦谢啦谢啦
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penguin1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kzz258(金币+5): 2011-07-11 10:22:34
怎么需要这么高温度?我们一般40°溶解CTAB,随便找篇文献重复下就可以啊,貌似很好合成啊
2楼2011-07-08 00:10:29
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kzz258

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by penguin1987 at 2011-07-08 00:10:29:
怎么需要这么高温度?我们一般40°溶解CTAB,随便找篇文献重复下就可以啊,貌似很好合成啊

那你们滴加TEOS后溶液是什么样的状态啊?会出现果冻一样的胶体吗?
3楼2011-07-08 09:19:09
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changjiang7

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的溶解和滴定好像在40度,滴定完应该是白色像浆一样,PH值没那么大,在8.5左右,然后放入反应釜100度。
4楼2011-07-08 13:51:11
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changjiang7

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的溶解和滴定好像在40度,滴定完应该是白色像浆一样,PH值没那么大,在8.5左右,然后放入反应釜100度。
5楼2011-07-08 13:51:33
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

kzz258(金币+5): 2011-07-11 10:22:43
你的状态合成出来的未必不是MCM-41.不过一般pH值没你那么高,8.5~10.5可能比较合适,仅供参考
6楼2011-07-08 15:03:56
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kzz258

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cxqtitan at 2011-07-08 15:03:56:
你的状态合成出来的未必不是MCM-41.不过一般pH值没你那么高,8.5~10.5可能比较合适,仅供参考

啊,那请问是上层米浆一样的是我想要的产物,还是下层那种白色沉淀是MCM-41呢?
7楼2011-07-08 22:34:17
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kzz258

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by changjiang7 at 2011-07-08 13:51:11:
我做的溶解和滴定好像在40度,滴定完应该是白色像浆一样,PH值没那么大,在8.5左右,然后放入反应釜100度。

可以不用反应釜吗。。。因为我是分析化学专业的,我们这没有反应釜
8楼2011-07-08 22:35:32
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

可以不用反应釜,在三口烧瓶中合成也行,加TEOS的时候要边加边搅拌。
9楼2011-07-11 10:28:45
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penguin1987

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by kzz258 at 2011-07-08 09:19:09:
那你们滴加TEOS后溶液是什么样的状态啊?会出现果冻一样的胶体吗?

并不出现果冻一样的胶体...这个没关系啊
10楼2011-07-11 10:39:16
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