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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 溶胶凝胶法制MCM-41状态很奇怪
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kzz258

木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶法制MCM-41状态很奇怪

各位大侠好，最近想用溶胶凝胶法MCM-41
原料：CTAB 0.43g左右，水 12mL， NaOH若干，TEOS 1g左右。
合成方法：先将CTAB加入水中，升温至80℃，然后加入NaOH,将PH调到了11以上，强烈搅拌10-20分钟，然后逐滴加入TEOS，在80℃下反应两个小时。
可是总觉得滴了TEOS后溶液的状态很奇怪，出现上下分层的现象，上层是像米浆一样的溶液，下层总有很多白色沉淀，我加TEOS的速度已经很慢很慢了，几乎一分钟才滴几滴，可为什么还是做不成有些虫友说的那种“果冻”的状态呢？另外下层的是不是MCM-41呢？请赐教哦谢啦谢啦
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1楼 2011-07-07 22:23:58
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penguin1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kzz258(金币+5): 2011-07-11 10:22:34
怎么需要这么高温度？我们一般40°溶解CTAB，随便找篇文献重复下就可以啊，貌似很好合成啊
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2楼2011-07-08 00:10:29
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kzz258

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by penguin1987 at 2011-07-08 00:10:29:
怎么需要这么高温度？我们一般40°溶解CTAB，随便找篇文献重复下就可以啊，貌似很好合成啊

那你们滴加TEOS后溶液是什么样的状态啊？会出现果冻一样的胶体吗？
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3楼2011-07-08 09:19:09
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changjiang7

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的溶解和滴定好像在40度，滴定完应该是白色像浆一样，PH值没那么大，在8.5左右，然后放入反应釜100度。
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4楼2011-07-08 13:51:11
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changjiang7

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的溶解和滴定好像在40度，滴定完应该是白色像浆一样，PH值没那么大，在8.5左右，然后放入反应釜100度。
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5楼2011-07-08 13:51:33
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

kzz258(金币+5): 2011-07-11 10:22:43
你的状态合成出来的未必不是MCM-41.不过一般pH值没你那么高，8.5~10.5可能比较合适，仅供参考
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6楼2011-07-08 15:03:56
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kzz258

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cxqtitan at 2011-07-08 15:03:56:
你的状态合成出来的未必不是MCM-41.不过一般pH值没你那么高，8.5~10.5可能比较合适，仅供参考

啊，那请问是上层米浆一样的是我想要的产物，还是下层那种白色沉淀是MCM-41呢？
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7楼2011-07-08 22:34:17
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kzz258

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by changjiang7 at 2011-07-08 13:51:11:
我做的溶解和滴定好像在40度，滴定完应该是白色像浆一样，PH值没那么大，在8.5左右，然后放入反应釜100度。

可以不用反应釜吗。。。因为我是分析化学专业的，我们这没有反应釜
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8楼2011-07-08 22:35:32
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球
可以不用反应釜，在三口烧瓶中合成也行，加TEOS的时候要边加边搅拌。
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9楼2011-07-11 10:28:45
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penguin1987

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kzz258 at 2011-07-08 09:19:09:
那你们滴加TEOS后溶液是什么样的状态啊？会出现果冻一样的胶体吗？

并不出现果冻一样的胶体...这个没关系啊
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10楼2011-07-11 10:39:16
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