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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 原子吸收石墨炉法标准曲线
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luhuan666

金虫 (正式写手)

[交流] 原子吸收石墨炉法标准曲线

原子吸收相对于其他仪器来说算简单的了
但是石墨炉因为操作的比较少，标准曲线就一直做的不是很好
我最近又做了几次
比如镉，只做3个浓度的，5,10,15ug/L
进样是20uL

由于我们这里的纯水达不到石墨炉的要求，所以就用了瓶装的纯净水，配置标液也是，然后加了0.2ml优级纯的硝酸（按书上说的）
空白还是不错的，吸光度峰值在0.03左右，
每个标液测3次，每个每次差的不是很大
但就是线性太差，R值连0.99都达不到
下面是一次实验的数据
空白                         吸光度
   0                              0.025
   0                              0.039
   0                              0.038
   5                              0.504
   5                              0.487
   5                              0.508
  10                             0.682
  10                             0.710
  10                             0.704
  15                             0.855
  15                             0.825
  15                             0.868
后来发现是进样偏多，吸光度太高就偏离线性了
可是进样量减半，变10uL以后，线性还是差不多，达不到要求

在这里请教各位前辈了，希望知道的多多帮忙解答下
比如，石墨炉的注意事项
           配置标液的要求
           进样方面的等等等
多多交流了啊
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1楼 2011-06-21 10:37:47
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
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luhuan666(金币+1): 2011-06-26 09:01:05
计算线性系数不能取0点，且不能少于5个点。
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2楼2011-06-21 16:21:48
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denvoll

金虫 (正式写手)
★
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luhuan666(金币+1): 后面说的对，前面个人不赞同。关于石墨炉以后多请教你了 2011-06-26 09:02:10
你的平行测定数据这么波动大，请查找原因。一般3个点不带空白r都很不错的。
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3楼2011-06-21 16:30:11
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kandengren

金虫 (小有名气)
★
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luhuan666(金币+1): 有道理，我再试试 2011-06-21 23:53:34
平行数据波动还算正常，主要原因是吸光度太大了，做镉做标线，吸光度最好不要超过0.7。
0不算，你可以做5个点，保证吸光度小于0.7，试试，R一般都能达到0.995，不行可以做5个点，取4个点计算。
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4楼2011-06-21 22:01:37
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luhuan666

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by denvoll at 2011-06-21 16:30:11:
你的平行测定数据这么波动大，请查找原因。一般3个点不带空白r都很不错的。

哥哥，这个波动大吗?
厂家的技术工程师当时说差0.04都不算大的。。。。
主要是标线没有区分开，吸光度差别不大
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5楼2011-06-21 23:52:59
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luhuan666

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kandengren at 2011-06-21 22:01:37:
平行数据波动还算正常，主要原因是吸光度太大了，做镉做标线，吸光度最好不要超过0.7。
0不算，你可以做5个点，保证吸光度小于0.7，试试，R一般都能达到0.995，不行可以做5个点，取4个点计算。

波动我也觉得正常
吸光度大了是会偏离直线，主要我进样量是20uL
但我减半了还是不行
做5个点，那标液配成2,3,5,10差不多了吧
这两天有时间再试试
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6楼2011-06-21 23:56:17
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luhuan666

金虫 (正式写手)
对了，还有，我们这里是微量进样器，手动进样
就是自己打针。。。
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7楼2011-06-21 23:57:36
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sion2008

木虫 (职业作家)
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luhuan666(金币+1): 2011-06-26 09:00:42
5个点是不包括空白的。
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8楼2011-06-22 10:14:52
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dadavo

新虫 (初入文坛)
★
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luhuan666(金币+1): 谢谢 2011-06-22 14:54:04
浓度大了线性比较难做，最大浓度最好小10ug/l，要不用二次线性校准也可以
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9楼2011-06-22 10:51:08
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luhuan666

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sion2008 at 2011-06-22 10:14:52:
5个点是不包括空白的。

额，我说呢
要不然线性更不容易达到
火焰法做4个点蛮好，有时候0.9999
石墨炉还真不知道做成什么样
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10楼2011-06-22 14:49:31
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luhuan666

金虫 (正式写手)
另外，是不是我加的硝酸有问题呢。。，优级纯
配置标液的水我是娃哈哈纯净水加硝酸，（最终是0.2%)
娃哈哈纯净水一般做空白还是可以的，我们这边别的水都不行。。。
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11楼2011-06-22 14:53:27
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luhuan666

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dadavo at 2011-06-22 10:51:08:
浓度大了线性比较难做，最大浓度最好小10ug/l，要不用二次线性校准也可以

多谢了
可是二次线性校准怎么做的，我没做过
请教下
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12楼2011-06-22 14:54:39
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郭华21

铁虫 (初入文坛)
★
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#新手路过#
按照标准，一般我们都是有一个0点的，这没什么。而且，我们调零也是用这个溶液。个人提一两个小建议：所有容器在使用前都泡一下硝酸（我这里的是30%），包括烧杯、量瓶、移液管，甚至滴管（最好24h）；标曲可以直接用纯化水稀释储备液，毕竟酸里面也可能存在影响，少点更好；吸进量适当减少，例如10uL....
暂时就这些了！有空交流一下，毕竟这个石墨炉我也是不很好控制

[ Last edited by 郭华21 on 2011-6-29 at 10:33 ]
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13楼2011-06-28 10:25:17
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用眼睛旅行

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
镉吸光度大了曲线就会弯曲，一般做到5ppb就差不多了吧，0点不算，线性都能达到0.995以上。
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14楼2011-07-06 10:54:46
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luhuan666

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 用眼睛旅行 at 2011-07-06 10:54:46:
镉吸光度大了曲线就会弯曲，一般做到5ppb就差不多了吧，0点不算，线性都能达到0.995以上。

额，我也是这么考虑的
谢谢
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15楼2011-07-07 08:48:21
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yxy113

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
浓度设定：1、2、3、4、5ug/L。标线的最大吸光度应不超过0.5.空白吸光度值还是高，应该在小数点后第三位有值。
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16楼2015-11-14 19:21:11
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