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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 石墨炉 铅标准曲线怎么做得好（做过的前辈来指导下撒）
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luhuan666

金虫 (正式写手)

[求助] 石墨炉 铅标准曲线怎么做得好（做过的前辈来指导下撒）

唉，石墨炉原子吸收做铅标线曲线都做不好
标准上面标线浓度是50,100,200,400ug/L
可是我进样出来的吸光度太高，线性连0.99都达不到
100ug/L的还好，在0.347左右，（进样是15uL）
可是200ug/L的就到0.98以上了
线性完全不成比例
砖家们，石墨炉的铅标准曲线一般浓度是多少的比较好？
一般各浓度，吸光度大概在多少？
还有稀释标液时要不要加硝酸，（我担心这边硝酸试剂纯度不够）
配制标液的水，我们这边只有纯水，或者买的纯净水
其他还有什么注意点，欢迎各位指点

[ Last edited by luhuan666 on 2011-8-14 at 10:17 ]
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修炼吧
1楼2011-08-13 09:21:12
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hxxxwj

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

luhuan666(金币+2): 好的，我试试 2011-08-15 15:23:23
石墨炉来说，浓度和进样量是协同的，我做铅时浓度100μg/L以下，进样量一般10μL
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上善若水，厚德载物！
2楼2011-08-15 08:26:36
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

luhuan666(金币+2): 谢谢，简洁明了 2011-08-15 15:16:59
硝酸保持1%体积比的酸度即可.最高浓度建议100微克/升.进样量20微升.
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
3楼2011-08-15 10:19:01
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shelly8059

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

luhuan666(金币+2): 谢谢回复，但是后面没有答到问题的根本 2011-08-15 15:19:41
Pb (铅)
  通常在原子吸收光谱法中，吸收在 0.5 以下校准曲线呈现线性，因此最好校准曲线的吸收在 0.3 左右。原子吸收光谱法中吸收灵敏度一般用 1% 吸收值 ( 0.0044 Abs。)或检测限值表示。1% 吸收值是给出0.0044吸收的样品的浓度；检测限值是 相对于 2 倍噪声高度的样品浓度。
因为 1% 吸收灵敏度相当于 0.004 Abs。校准曲线的浓度设置，低限样品的浓度应该相当于 10 倍的 1% 吸收值的浓度，上限相当于 70 ~ 80 倍的1% 吸收值的浓度，则吸收在 0.04 ~ 0.3 之间，可认为是最优的校准曲线的浓度范围。以 Cd 举例，校准曲线的浓度范围 0.12  ~ 0.96 ppm，因为火焰原子吸收法 1% 吸收值是 0.012 ppm
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海阔凭鱼跃，天高任鸟飞！
4楼2011-08-15 13:03:54
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luhuan666

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 982121012 at 2011-08-15 10:19:01:
硝酸保持1%体积比的酸度即可.最高浓度建议100微克/升.进样量20微升.

请问，对配标液的水有什么要求吗？
我们这里的纯水不知道是否可以用
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修炼吧
5楼2011-08-15 15:18:51
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luhuan666

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 982121012 at 2011-08-15 10:19:01:
硝酸保持1%体积比的酸度即可.最高浓度建议100微克/升.进样量20微升.

对了，还有，硝酸分析纯的是不是不行啊
优级纯的可以不?我就是怀疑我们这里的酸优级纯的也不达标（怕是假的）
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修炼吧
6楼2011-08-15 15:22:03
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

luhuan666(金币+2): 2011-08-19 18:50:11
引用回帖:
6楼: Originally posted by luhuan666 at 2011-08-15 15:22:03:
对了，还有，硝酸分析纯的是不是不行啊
优级纯的可以不?我就是怀疑我们这里的酸优级纯的也不达标（怕是假的）

也不一定,,分析纯对于测某些元素还是不错的.水最好用去离子水.
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
7楼2011-08-15 15:27:36
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

【答案】应助回帖

20个ppb一下就好了。
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七窍通了六窍
8楼2011-08-15 17:20:07
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

luhuan666(金币+2): 2011-08-19 18:50:01
1.减小你的标准系列浓度，最好不超过100ppb
2.进样量一般取20ul
3.稀释标液用1%的硝酸（GR，一般生产试剂工厂出的GR不会太差，至少测定铅应该问题不大），水最好用超纯水（我用的是密理博的超纯）
4.你的石墨炉条件看看哪些地方是否需要优化（一般同一浓度进行单因素优化），还有标准推荐的值对于不同的仪器可能不太适用。
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9楼2011-08-16 08:43:24
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pgeneral

新虫 (初入文坛)
★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎新人 2012-02-07 19:50:49
1.标液配到80ppb就足够了
2.进样量一般是10-20ul
3.配标液要加0.5-1%的优级纯的硝酸的，谁要用超纯水机制的
4.加热温度的优化很重要
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供应原吸、紫外可见、原子荧光、纯水机、气相液相等仪器。手机13609055952
10楼2012-02-07 10:48:12
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