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hyhfeying

新虫 (小有名气)

[求助] 请教:液相 样品含量测定发现问题了??

这样稀释后如何计算?

刚开始做液相,做的是新药质量标准制定,用的是岛津的机子,对照品浓度是10.81mg甲醇定容到100ml,

样品取样2ml,精密加入氯仿 25ml,浓氨试液2ml,超声30min,放冷过滤,迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中,精密加入0.1%盐酸甲醇1ml,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解定容至10ml。

通过面积外标法计算的样品含量为0.503mg/ml,现在问题是,这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量,那么样品的真正含量是多少?还有我做加样回收时应该如何计算?
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

对照品是0.1mg/ml。样品是溶液?溶液浓度是多少?还是样品就是液体?对照怎么配的?
学无止境
2楼2011-06-02 12:43:10
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品处理过程中有这样一句“迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中”,那你续滤液到底有多少毫升?
样品最初浓度=0.503*10*续滤液的体积/5/2
3楼2011-06-02 16:42:57
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主不用关注中间的过程,那属于样品处理。楼主最后测得的那0.5浓度的样品应该是样品处理后定容至10ml的样品浓度。而这10ml样品实际样品量相当于样品原液的2%。故最后计算公式应该为:0.5*10*50*100/10.81*100%即可得到样品中目标物质的百分含量了。
4楼2011-06-02 17:26:11
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

4楼忽略了一个问题哦
样品2ml并没有全部转移至量瓶中哦,中间有一步过滤,并没有全部转移
5楼2011-06-02 17:47:05
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