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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：液相 样品含量测定发现问题了？？
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hyhfeying

新虫 (小有名气)

[求助] 请教：液相 样品含量测定发现问题了？？

这样稀释后如何计算？

刚开始做液相，做的是新药质量标准制定，用的是岛津的机子，对照品浓度是10.81mg甲醇定容到100ml，

样品取样2ml，精密加入氯仿 25ml，浓氨试液2ml，超声30min，放冷过滤，迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中，精密加入0.1%盐酸甲醇1ml，水浴蒸干，残渣用甲醇溶解定容至10ml。

通过面积外标法计算的样品含量为0.503mg/ml，现在问题是，这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量，那么样品的真正含量是多少？还有我做加样回收时应该如何计算？
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1楼 2011-06-02 11:27:10
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

对照品是0.1mg/ml。样品是溶液？溶液浓度是多少？还是样品就是液体？对照怎么配的？
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学无止境
2楼2011-06-02 12:43:10
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品处理过程中有这样一句“迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中”，那你续滤液到底有多少毫升？
样品最初浓度=0.503*10*续滤液的体积/5/2
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3楼2011-06-02 16:42:57
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主不用关注中间的过程，那属于样品处理。楼主最后测得的那0.5浓度的样品应该是样品处理后定容至10ml的样品浓度。而这10ml样品实际样品量相当于样品原液的2%。故最后计算公式应该为：0.5*10*50*100/10.81*100%即可得到样品中目标物质的百分含量了。
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4楼2011-06-02 17:26:11
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
4楼忽略了一个问题哦
样品2ml并没有全部转移至量瓶中哦，中间有一步过滤，并没有全部转移
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5楼2011-06-02 17:47:05
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