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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 有关晶体结构的讨论
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)

[交流] 有关晶体结构的讨论

各位同行、仁兄：
      我试验中遇到这样的问题：
      晶体：采用“分层扩散法结晶”或者说“接触法”直接得到的单晶
      粉末：快速搅拌反应得到粉末
      
      反应体系中投料基本上是一样的，只是一个搅拌了，一个没有搅拌，而是尽量让体系中的两种溶剂保持分层，在接触面上发生反应。

      那么，这两种物质的基本的框架结构，是不是一样的？注意只是说基本的框架。，也就是说最主要的环状配体和金属的配位结构能不能确定是一样的？
     
      请高手们支招，因为我那个东西，只有接触法能得到单晶，而搅拌得到的粉末溶解后怎么也得不到好的晶体。
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1楼 2011-05-15 00:48:45
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拿起锄头

金虫 (小有名气)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:45
没有做过 唯有祝福楼主早日做出
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4楼2011-05-15 09:09:08
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+3): 谢谢 2011-05-15 21:42:06
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:42:12
可以去做下PXRD，如果两者是同一种物质，粉末的衍射峰是相同的

如果不同，咱就暂且不做多讨论，目前你无法得到单晶是不太轻易下结论的



如果衍射峰相同，同时加上其他表征，TG-DTA,IR等，判定其是否为同一物质，如果相同，那你的结论也就出来了~~~

[ Last edited by liyaoman4 on 2011-5-15 at 09:25 ]
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5楼2011-05-15 09:22:50
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 没实质性的意见 2011-05-15 21:45:07
得到单晶后再说。。。。
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9楼2011-05-15 11:37:50
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-15 09:22:50:
可以去做下PXRD，如果两者是同一种物质，粉末的衍射峰是相同的

如果不同，咱就暂且不做多讨论，目前你无法得到单晶是不太轻易下结论的



如果衍射峰相同，同时加上其他表征，TG-DTA,IR等，判定其是否为同 ...

仁兄，一看是个老手。我刚刚介入这个方面的东西，有格问题还想请教一下。比如用甲醇：二氯甲烷=1:1体系反应得到的粉末沉淀，因为沉淀只能溶于乙腈，如果采用乙醚与乙腈的扩散结晶方式生长晶体。仁兄觉得这样做的话，粉末和晶体的主体结构会变吗？还是说这个又是不确定的？
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10楼2011-05-16 12:35:23
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by icyiceberg at 2011-05-16 12:35:23:
仁兄，一看是个老手。我刚刚介入这个方面的东西，有格问题还想请教一下。比如用甲醇：二氯甲烷=1:1体系反应得到的粉末沉淀，因为沉淀只能溶于乙腈，如果采用乙醚与乙腈的扩散结晶方式生长晶体。仁兄觉得这样做 ...



首先抱歉一声，我也只是个小硕，虽对做晶体接触比较多，但绝对称不上老手，还望高人前辈多拍砖！

其次针对你的问题，有两个方面是对你的实验是致命的

第一、你用甲醇：二氯甲烷=1:1体系反应得到的粉末沉淀，如果沉淀可以溶于乙腈，那为什么不用乙腈重结晶法生长晶体呢。

第二、你用甲醇：二氯甲烷=1:1体系反应得到的粉末沉淀与乙醚/乙腈的扩散结晶方式生长的晶体进行比较？  那你探讨的是什么问题，体系变化那么大，仅仅评投入原料相同？  
在微观领域里，变化的因素太多了，确实是很难仅凭这一点就下其他结论的，我们只有逐个引进变化因素，才能出略探求微观变化，一下差距这么大，至少我不敢有什么评论，其他大牛我也只能拜服。

最后，我想说，相信我们在长晶体的时候，都有很多困惑，不同的温度，不同的加料顺序乃至不同的人，做相同的实验，对结果都有很大的不同。所以对结果的科学判定，我们确实需要理论的指导，但是更多的却是需要用实验和测试手段去验证~~~

废话一堆，欢迎路过拍砖~~~~
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11楼2011-05-16 14:25:57
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-16 14:25:57:


首先抱歉一声，我也只是个小硕，虽对做晶体接触比较多，但绝对称不上老手，还望高人前辈多拍砖！

其次针对你的问题，有两个方面是对你的实验是致命的

第一、你用甲醇：二氯甲烷=1:1体系反应得到 ...

很感谢，看样子存在的问题还真是多啊。
我先好好考虑改进实验的方案看看，看看问题是否能够解决。

我的老板刚进研究所，所以组内还没有固定或是成熟的研究方向，做的这块老板也不熟悉，所以只是自己我一个人在做这块的东西，组内也没人可以给意见。哎，挺无奈的！
加仁兄为好友了，希望有问题能够多给些指点！
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12楼2011-05-16 18:09:55
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by icyiceberg at 2011-05-16 18:09:55:
很感谢，看样子存在的问题还真是多啊。
我先好好考虑改进实验的方案看看，看看问题是否能够解决。

我的老板刚进研究所，所以组内还没有固定或是成熟的研究方向，做的这块老板也不熟悉，所以只是自己我一个 ...

只是你的专业是有机合成，据我所知，做合成类得，对单晶没有太多要求吧！！！

难不成你也做配合物一块？~~
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13楼2011-05-16 18:20:11
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-16 18:20:11:
只是你的专业是有机合成，据我所知，做合成类得，对单晶没有太多要求吧！！！

难不成你也做配合物一块？~~

做的就是配合物这块的东西，不过后面要把合成的配合物再用到有机的反应体系中，看看其催化活性，所以对于配合物的合成和结构表征这块不怎么熟悉的地方，都要自己处理。很发愁！
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14楼2011-05-16 19:46:54
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by icyiceberg at 2011-05-16 19:46:54:
做的就是配合物这块的东西，不过后面要把合成的配合物再用到有机的反应体系中，看看其催化活性，所以对于配合物的合成和结构表征这块不怎么熟悉的地方，都要自己处理。很发愁！

这样哇，牛~


做催化活性，不是粉体更好么，尤其是纳米级的

搞晶体做催化活性，没这么接触过，嘿嘿~~~
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15楼2011-05-16 19:51:59
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)
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Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-16 19:51:59:
这样哇，牛~


做催化活性，不是粉体更好么，尤其是纳米级的

搞晶体做催化活性，没这么接触过，嘿嘿~~~

不是要搞晶体做催化活性，而是做出来的东西，没有合适的手段确定结构，核磁不行，也过不了硅胶柱，只有采取单晶测试的手段了。
仁兄，我对这方面刚接触，不太懂，给出个注意吧？
该怎样最有效地确定我 那个粉末的结构啊？可以的话，能不能不采用单晶的手段，有其他的合理的方法吗？
拜请指教！
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16楼2011-05-17 12:53:36
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by icyiceberg at 2011-05-17 12:53:36:
不是要搞晶体做催化活性，而是做出来的东西，没有合适的手段确定结构，核磁不行，也过不了硅胶柱，只有采取单晶测试的手段了。
仁兄，我对这方面刚接触，不太懂，给出个注意吧？
该怎样最有效地确定我 那个粉 ...



其实真不知道你是不是要知道它的内部构型及晶体学结构，如果详细的结构及构型需要了解的话，那就只有想尽一些办法培养成单晶！
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17楼2011-05-17 16:35:51
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zhangzhiweia2楼
2011-05-15 06:41   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:42:30
祝福LZ
mooncakeaa3楼
2011-05-15 06:55   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:05
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:52
liuronglin6楼
2011-05-15 09:38   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:45:56
6105098087楼
2011-05-15 09:45   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:45:50
001120208楼
2011-05-15 11:32   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:45:40
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