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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 有关晶体结构的讨论
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)

[交流] 有关晶体结构的讨论

各位同行、仁兄：
      我试验中遇到这样的问题：
      晶体：采用“分层扩散法结晶”或者说“接触法”直接得到的单晶
      粉末：快速搅拌反应得到粉末
      
      反应体系中投料基本上是一样的，只是一个搅拌了，一个没有搅拌，而是尽量让体系中的两种溶剂保持分层，在接触面上发生反应。

      那么，这两种物质的基本的框架结构，是不是一样的？注意只是说基本的框架。，也就是说最主要的环状配体和金属的配位结构能不能确定是一样的？
     
      请高手们支招，因为我那个东西，只有接触法能得到单晶，而搅拌得到的粉末溶解后怎么也得不到好的晶体。
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1楼 2011-05-15 00:48:45
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-16 14:25:57:


首先抱歉一声，我也只是个小硕，虽对做晶体接触比较多，但绝对称不上老手，还望高人前辈多拍砖！

其次针对你的问题，有两个方面是对你的实验是致命的

第一、你用甲醇：二氯甲烷=1:1体系反应得到 ...

很感谢，看样子存在的问题还真是多啊。
我先好好考虑改进实验的方案看看，看看问题是否能够解决。

我的老板刚进研究所，所以组内还没有固定或是成熟的研究方向，做的这块老板也不熟悉，所以只是自己我一个人在做这块的东西，组内也没人可以给意见。哎，挺无奈的！
加仁兄为好友了，希望有问题能够多给些指点！
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12楼2011-05-16 18:09:55
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拿起锄头

金虫 (小有名气)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:45
没有做过 唯有祝福楼主早日做出
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4楼2011-05-15 09:09:08
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+3): 谢谢 2011-05-15 21:42:06
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:42:12
可以去做下PXRD，如果两者是同一种物质，粉末的衍射峰是相同的

如果不同，咱就暂且不做多讨论，目前你无法得到单晶是不太轻易下结论的



如果衍射峰相同，同时加上其他表征，TG-DTA,IR等，判定其是否为同一物质，如果相同，那你的结论也就出来了~~~

[ Last edited by liyaoman4 on 2011-5-15 at 09:25 ]
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5楼2011-05-15 09:22:50
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 没实质性的意见 2011-05-15 21:45:07
得到单晶后再说。。。。
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9楼2011-05-15 11:37:50
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mooncakeaa3楼
2011-05-15 06:55   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:05
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:52
001120208楼
2011-05-15 11:32   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:45:40
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