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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 有关晶体结构的讨论
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)

[交流] 有关晶体结构的讨论

各位同行、仁兄：
      我试验中遇到这样的问题：
      晶体：采用“分层扩散法结晶”或者说“接触法”直接得到的单晶
      粉末：快速搅拌反应得到粉末
      
      反应体系中投料基本上是一样的，只是一个搅拌了，一个没有搅拌，而是尽量让体系中的两种溶剂保持分层，在接触面上发生反应。

      那么，这两种物质的基本的框架结构，是不是一样的？注意只是说基本的框架。，也就是说最主要的环状配体和金属的配位结构能不能确定是一样的？
     
      请高手们支招，因为我那个东西，只有接触法能得到单晶，而搅拌得到的粉末溶解后怎么也得不到好的晶体。
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1楼 2011-05-15 00:48:45
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+3): 谢谢 2011-05-15 21:42:06
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:42:12
可以去做下PXRD，如果两者是同一种物质，粉末的衍射峰是相同的

如果不同，咱就暂且不做多讨论，目前你无法得到单晶是不太轻易下结论的



如果衍射峰相同，同时加上其他表征，TG-DTA,IR等，判定其是否为同一物质，如果相同，那你的结论也就出来了~~~

[ Last edited by liyaoman4 on 2011-5-15 at 09:25 ]
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5楼2011-05-15 09:22:50
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拿起锄头

金虫 (小有名气)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:45
没有做过 唯有祝福楼主早日做出
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-05-15 09:09:08
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 没实质性的意见 2011-05-15 21:45:07
得到单晶后再说。。。。
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9楼2011-05-15 11:37:50
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icyiceberg

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-15 09:22:50:
可以去做下PXRD，如果两者是同一种物质，粉末的衍射峰是相同的

如果不同，咱就暂且不做多讨论，目前你无法得到单晶是不太轻易下结论的



如果衍射峰相同，同时加上其他表征，TG-DTA,IR等，判定其是否为同 ...

仁兄，一看是个老手。我刚刚介入这个方面的东西，有格问题还想请教一下。比如用甲醇：二氯甲烷=1:1体系反应得到的粉末沉淀，因为沉淀只能溶于乙腈，如果采用乙醚与乙腈的扩散结晶方式生长晶体。仁兄觉得这样做的话，粉末和晶体的主体结构会变吗？还是说这个又是不确定的？
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10楼2011-05-16 12:35:23
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mooncakeaa3楼
2011-05-15 06:55   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:05
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:52
001120208楼
2011-05-15 11:32   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:45:40
查看全部 17 个回答
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