| 查看: 4969 | 回复: 6 | |||||||||||||||||||||||
| 【奖励】 本帖被评价5次，作者patriot_csu增加金币 4 个 | |||||||||||||||||||||||
[资源]
转载董成研究员一博文《有关Rietveld refinement 精修的几个常见问题》
|
|||||||||||||||||||||||
|
在科学网上看到董成研究员的一篇关于Rietveld精修的博文。特转载到这个板块供大家讨论。 Rietveld精修现在已经是很常用的技术，主要目的是从粉末衍射数据得到比较准确的晶体结构参数，如原子坐标、占有率和温度因子等，当然，也可用于物相定量分析等方面。但是，在实际应用中，发现有不少人会产生一些疑问，不知道如何处理。 （1）衍射数据如何采集？ 衍射数据最好要用步进扫描的方式采集：衍射峰最高峰的强度计数最好要达到数万，中等强度的衍射峰计数要达到1万左右。一般步进扫描的步长要根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于半高宽的5分之一；用于精修的衍射数据其扫描范围一般要到120度。 经常看到有的人用连续扫描得到的、噪声很大的数据，最高峰强度计数也不到5千就进行精修，这样做不会得到可靠的结果。 （2）背景如何扣除？ Ruetveld精修程序大都是用各种函数（如多项式）来拟合背景；有的程序（如Fullprof）也可以通过手工选定若干背景点，程序再根据这些选定的背景点拟合出整个背景。一开始精修不知道背景参数，可以先精修少数背景参数，且设它们的初值为零。背景比较平整的数据，可以估计出背景函数中常数项的大概数值人工输入。 （3）如何进行两相或多相精修？ 两相精修中含量较少的相因为衍射强度很低，造成统计误差大，很容易发散。所以最好减少少量相的精修参数个数。先固定其它参数，只修标度因子等最主要的参数，然后逐步尝试精修其余的参数为好。如在两相外，还发现有另外的杂相，要仔细进行物相分析确定另外的相，有时需要通过对其它组成相近、但杂相更多的样品进行物相分析来确定杂相（最可能）是哪些化合物。 （4）轻原子的含量和位置参数误差较大怎么办？ 有的原子如H、Li等的散射能力有限，用X射线方法也很难准确测定其含量。可以考虑依靠其它方法准确测定单相样品中的Li含量，当然，也可以考虑使用中子衍射的方法。 （5）Fullprof中的原子占有率怎么算？ Fullprof中的原子占有率定义是该原子所占的特殊等效点位置个数除以一般等效点系位置个数，所以特殊等效点系的占有率都是小于1的。 以下是程序手册中的英文原文：the correct occupation numbers in the crystallographic part (=multiplicity of special position/general multiplicity)。 （6）Rietveld精修可以使用哪些软件？ Rieteld精修软件现在可以在网上免费下载的就有很多种，常用的是GSAS、Fullprof、Rietan2000等。这些程序的功能都大同小异，它们的优缺点和差别不能在此处一一列举。你可以根据自己的喜好进行选择。 （7）精修后Rwp多少为合适？ 一般Rietveld精修程序中都用最小二乘法求算Rwp的极小值，其余的量都是根据相关定义按照公式计算（梁敬魁的粉末衍射法测定晶体结构一书下册798页有各种R因子的定义）。一般Rwp要修到10%左右，没有很绝对的界限。15%以下可以接受，10%以下就不错，越小越好。一般认为Rwp算到接近Rep就很好了（一般都是Rwp略大于Rep）。 转载自董成研究员科学网博客：http://bbs.sciencenet.cn/home.php?mod=space&uid=40265&do=blog&id=490886 [ Last edited by patriot_csu on 2011-10-4 at 22:29 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 资源收集 | 实验室+仪器测量+误差分析+相关技术 | 锂电技术共享 | 科研工具 |
| 多孔材料 | 核壳催化剂2013-09-23 | 材料合成001淘帖 | 晶体精修 |
| XRD和TEM的分析测试方法 | 各种各样 | 多晶粉末衍射结构确定 | 实验方法技巧 |
| useful | 元素分析与电镜 | 计算化学相关 | 淘帖 |
| 材料表征 | sth useful | 精修 | GSAS精修 |
| rietveld refinement |
» 猜你喜欢
【高校联合举办】2026年第五届服务机器人国际会议（ICoSR 2026）
已经有0人回复
-
深圳大学化学与环境工程学院超分子团队招收2026级申请-考核制博士生
已经有8人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有52人回复
-
中南大学化学化工学院易小艺教授课题组招收2026级博士研究生（第二轮）
已经有0人回复
-
求助
已经有0人回复
-
0703化学26考研调剂，一志愿南昌大学
已经有2人回复
-
有没有化学、材料专业的同学需要调剂 考虑天津高效的可以邮件或者私信
已经有1人回复
-
26年博士招生
已经有15人回复
-
江西理工大学功能晶态材料方向刘遂军课题组招收2026年秋季入学博士研究生
已经有10人回复
-
宁夏大学团簇新材料团队招收材料/化学/化工专业博士生
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 有关增透膜的几个小问题
已经有9人回复
- SnO2-fullprof精修问题
已经有9人回复
- 粉末衍射强度计算公式，温度因子应该在哪里？
已经有3人回复
- 急求:有没有人会用FullProf 对XRD进行Rietveld refinement处理
已经有7人回复
- 关于Vegard's law和 Rietveld refinement
已经有10人回复
- 流沙关于动网格的一系列博文
已经有167人回复
- fullprof 两相精修问题
已经有9人回复
- 装配图转工程图的布局问题，求解答
已经有5人回复
- Fullprof多相精修软件使用
已经有15人回复
- 【求助】关于Rietveld Refinement的问题（CaWO4纳米粉末）
已经有9人回复
- 【交流】关于fullprof精修结果中的几个疑问？
已经有13人回复
- 【求助】用FullPro精修所得图的一个问题
已经有11人回复
- 【求助】最小二乘法求参数
已经有6人回复
学习一下！ 谢老师！ 3楼2011-10-05 08:01:30
4楼2011-11-22 11:26:55
5楼2011-12-22 15:56:34
7楼2015-06-23 09:53:03
简单回复
wyyj29152楼
2011-10-04 17:38
回复
五星好评 
风行者mj6楼
2014-05-05 11:10
回复
谢谢分享
