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icyiceberg

铜虫 (正式写手)


[交流] 有关晶体结构的讨论

各位同行、仁兄:
      我试验中遇到这样的问题:
      晶体:采用“分层扩散法结晶”或者说“接触法”直接得到的单晶
      粉末:快速搅拌反应得到粉末
      
      反应体系中投料基本上是一样的,只是一个搅拌了,一个没有搅拌,而是尽量让体系中的两种溶剂保持分层,在接触面上发生反应。

      那么,这两种物质的基本的框架结构,是不是一样的?注意只是说基本的框架。,也就是说最主要的环状配体和金属的配位结构能不能确定是一样的?
     
      请高手们支招,因为我那个东西,只有接触法能得到单晶,而搅拌得到的粉末溶解后怎么也得不到好的晶体。
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liyaoman4

木虫 (职业作家)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by icyiceberg at 2011-05-16 12:35:23:
仁兄,一看是个老手。我刚刚介入这个方面的东西,有格问题还想请教一下。比如用甲醇:二氯甲烷=1:1体系反应得到的粉末沉淀,因为沉淀只能溶于乙腈,如果采用乙醚与乙腈的扩散结晶方式生长晶体。仁兄觉得这样做 ...



首先抱歉一声,我也只是个小硕,虽对做晶体接触比较多,但绝对称不上老手,还望高人前辈多拍砖!

其次针对你的问题,有两个方面是对你的实验是致命的

第一、你用甲醇:二氯甲烷=1:1体系反应得到的粉末沉淀,如果沉淀可以溶于乙腈,那为什么不用乙腈重结晶法生长晶体呢。

第二、你用甲醇:二氯甲烷=1:1体系反应得到的粉末沉淀与乙醚/乙腈的扩散结晶方式生长的晶体进行比较?  那你探讨的是什么问题,体系变化那么大,仅仅评投入原料相同?  
在微观领域里,变化的因素太多了,确实是很难仅凭这一点就下其他结论的,我们只有逐个引进变化因素,才能出略探求微观变化,一下差距这么大,至少我不敢有什么评论,其他大牛我也只能拜服。

最后,我想说,相信我们在长晶体的时候,都有很多困惑,不同的温度,不同的加料顺序乃至不同的人,做相同的实验,对结果都有很大的不同。所以对结果的科学判定,我们确实需要理论的指导,但是更多的却是需要用实验和测试手段去验证~~~

废话一堆,欢迎路过拍砖~~~~
11楼2011-05-16 14:25:57
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查看全部 17 个回答

拿起锄头

金虫 (小有名气)


★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:45
没有做过 唯有祝福楼主早日做出
4楼2011-05-15 09:09:08
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liyaoman4

木虫 (职业作家)


★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+3): 谢谢 2011-05-15 21:42:06
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:42:12
可以去做下PXRD,如果两者是同一种物质,粉末的衍射峰是相同的

如果不同,咱就暂且不做多讨论,目前你无法得到单晶是不太轻易下结论的



如果衍射峰相同,同时加上其他表征,TG-DTA,IR等,判定其是否为同一物质,如果相同,那你的结论也就出来了~~~

[ Last edited by liyaoman4 on 2011-5-15 at 09:25 ]
5楼2011-05-15 09:22:50
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)


★
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 没实质性的意见 2011-05-15 21:45:07
得到单晶后再说。。。。
9楼2011-05-15 11:37:50
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简单回复
2011-05-15 06:55   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:05
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:43:52
001120208楼
2011-05-15 11:32   回复  
icyiceberg(金币+1):谢谢参与
icyiceberg(金币+1): 2011-05-15 21:45:40
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