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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】柱压很高的解决办法？
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挽手俏佳人

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】柱压很高的解决办法？

本人最近刚开始接触液相色谱，配制了如下的流动相（PH≈4.4）：

HAc  ：          10mmol/L

柠檬酸三钠：     1mmol/L

SDS :                    1mmol/L

三乙胺：        10mmol/L

每次使用此流动相之后清洗柱子时总发现柱压高得异常，而且很难再降下去，
所以只能使用很低的流速还冲洗，这样效果也不大，怀疑是SDS的问题，可是
毕竟浓度也不大啊，而且每次清洗柱子的时间也都在一个小时以上，缓冲盐应该早就没有了呀，很纠结....各位高手能给支个招吗？  还有，你们遇到这种柱压高很难降下来的时候的终极法宝是神马？在不更换柱子的前提下....



PS: 柱子虽然有点旧，但是我用之前还挺好的呀...

[ Last edited by 挽手俏佳人 on 2011-4-15 at 21:11 ]
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1楼 2011-04-15 21:10:36
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
挽手俏佳人(金币+1): 2011-04-16 14:33:41
柱压高，除柱子原因及系统原因外，最大的影响因素是流动性的粘度，粘度大，压力高。若要降低粘度：
1、降低流动相浓度。
2、在允许范围内，适当提高柱温。

我觉得，如果压力在仪器耐受范围内，如果不是长期做，还是允许的。
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2楼2011-04-15 21:25:24
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zjnlfd

新虫 (初入文坛)
挽手俏佳人(金币+1): 2011-04-16 14:33:48
流动相里有盐要过滤一下再用比较好，压力高也有可能是滤芯脏了，换一个试试
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3楼2011-04-16 09:12:13
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挽手俏佳人

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-04-15 21:25:24:
柱压高，除柱子原因及系统原因外，最大的影响因素是流动性的粘度，粘度大，压力高。若要降低粘度：
1、降低流动相浓度。
2、在允许范围内，适当提高柱温。

我觉得，如果压力在仪器耐受范围内，如果不是长期做 ...

如果是粘度的问题，那我在清洗柱子后压力应该可以降的...
现在问题是使用上面的流动相之后压力就很难回到原来的水平了...
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4楼2011-04-16 14:33:24
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挽手俏佳人

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zjnlfd at 2011-04-16 09:12:13:
流动相里有盐要过滤一下再用比较好，压力高也有可能是滤芯脏了，换一个试试

流动相每次使用之前都过过膜，滤芯是指泵那里的滤芯吗？  可是每次把purge阀门打开的时候压力只有1bar，应该可以排除这个问题...
多谢讨论...
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5楼2011-04-16 14:35:41
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
挽手俏佳人(金币+1): 2011-04-16 14:41:58
这个很可能是因为流动相中的杂质造成的柱子堵塞，很难降下来，反正柱子已经旧了，楼主也就别可惜了，反接冲洗。或者干脆换一根吧

以后使用建议楼主以后这样做：1，配置流动相后过滤膜
                            2，使用预柱
                            3，样品过膜
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6楼2011-04-16 14:40:45
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
挽手俏佳人(金币+1): 2011-09-28 18:32:35
挽手俏佳人(金币+1): 2011-09-28 18:32:43
引用回帖:
Originally posted by 挽手俏佳人 at 2011-04-16 14:33:24:
如果是粘度的问题，那我在清洗柱子后压力应该可以降的...
现在问题是使用上面的流动相之后压力就很难回到原来的水平了...

所以我的前提是，排除柱子原因和系统原因。

柱子原因
1、预柱，滤芯用稀硝酸（或异丙醇）超声清洗或更换；
2、若没有安装预柱或预柱不存在问题，反相色谱柱，可以通过以下方法清洗，见帖子http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3027886
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7楼2011-04-16 15:02:38
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