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挽手俏佳人

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】柱压很高的解决办法?

本人最近刚开始接触液相色谱,配制了如下的流动相(PH≈4.4):

HAc  :          10mmol/L

柠檬酸三钠:     1mmol/L

SDS :                    1mmol/L

三乙胺:        10mmol/L

每次使用此流动相之后清洗柱子时总发现柱压高得异常,而且很难再降下去,
所以只能使用很低的流速还冲洗,这样效果也不大,怀疑是SDS的问题,可是
毕竟浓度也不大啊,而且每次清洗柱子的时间也都在一个小时以上,缓冲盐应该早就没有了呀,很纠结....各位高手能给支个招吗?  还有,你们遇到这种柱压高很难降下来的时候的终极法宝是神马?在不更换柱子的前提下....



PS: 柱子虽然有点旧,但是我用之前还挺好的呀...

[ Last edited by 挽手俏佳人 on 2011-4-15 at 21:11 ]
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挽手俏佳人(金币+1): 2011-04-16 14:33:41
柱压高,除柱子原因及系统原因外,最大的影响因素是流动性的粘度,粘度大,压力高。若要降低粘度:
1、降低流动相浓度。
2、在允许范围内,适当提高柱温。

我觉得,如果压力在仪器耐受范围内,如果不是长期做,还是允许的。
2楼2011-04-15 21:25:24
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zjnlfd

新虫 (初入文坛)


挽手俏佳人(金币+1): 2011-04-16 14:33:48
流动相里有盐要过滤一下再用比较好,压力高也有可能是滤芯脏了,换一个试试
3楼2011-04-16 09:12:13
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挽手俏佳人

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-04-15 21:25:24:
柱压高,除柱子原因及系统原因外,最大的影响因素是流动性的粘度,粘度大,压力高。若要降低粘度:
1、降低流动相浓度。
2、在允许范围内,适当提高柱温。

我觉得,如果压力在仪器耐受范围内,如果不是长期做 ...

如果是粘度的问题,那我在清洗柱子后压力应该可以降的...
现在问题是使用上面的流动相之后压力就很难回到原来的水平了...
4楼2011-04-16 14:33:24
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挽手俏佳人

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by zjnlfd at 2011-04-16 09:12:13:
流动相里有盐要过滤一下再用比较好,压力高也有可能是滤芯脏了,换一个试试

流动相每次使用之前都过过膜,滤芯是指泵那里的滤芯吗?  可是每次把purge阀门打开的时候压力只有1bar,应该可以排除这个问题...
多谢讨论...
5楼2011-04-16 14:35:41
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


挽手俏佳人(金币+1): 2011-04-16 14:41:58
这个很可能是因为流动相中的杂质造成的柱子堵塞,很难降下来,反正柱子已经旧了,楼主也就别可惜了,反接冲洗。或者干脆换一根吧

以后使用建议楼主以后这样做:1,配置流动相后过滤膜
                            2,使用预柱
                            3,样品过膜
6楼2011-04-16 14:40:45
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挽手俏佳人(金币+1): 2011-09-28 18:32:35
挽手俏佳人(金币+1): 2011-09-28 18:32:43
引用回帖:
Originally posted by 挽手俏佳人 at 2011-04-16 14:33:24:
如果是粘度的问题,那我在清洗柱子后压力应该可以降的...
现在问题是使用上面的流动相之后压力就很难回到原来的水平了...

所以我的前提是,排除柱子原因和系统原因。

柱子原因
1、预柱,滤芯用稀硝酸(或异丙醇)超声清洗或更换;
2、若没有安装预柱或预柱不存在问题,反相色谱柱,可以通过以下方法清洗,见帖子http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3027886
7楼2011-04-16 15:02:38
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