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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】苯乙烯催化氧化反应结果分析
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木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】苯乙烯催化氧化反应结果分析

近来，做了一些苯乙烯的催化氧化实验，GC的定量结果是转化率在40%-50%左右，但是体系中没有苯乙烯的峰出现！请各位高手帮忙分析下！（空白试验中可以检测到苯乙烯，并且检测到产物中有苯。）
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1楼 2011-04-13 16:20:43
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yvhihc2002

金虫 (小有名气)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:29:30
这就很奇怪了，楼主能上传谱图吗。这样好分析一些啊。
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3楼2011-04-13 21:18:55
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化工催化剂

木虫 (小有名气)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:43:45
没有谱图码？
是不是有很多副产物啊？你应该是有苯甲醛的峰吧？你的结果中是不是有很多杂峰呢？在环氧化物之前应该还有一个苯乙烯聚合物的峰吧？
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6楼2011-04-14 12:41:51
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普通回帖

深海的鱼

木虫 (著名写手)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:29:17
引用回帖:
Originally posted by 我的最爱 at 2011-04-13 16:20:43:
近来，做了一些苯乙烯的催化氧化实验，GC的定量结果是转化率在40%-50%左右，但是体系中没有苯乙烯的峰出现！请各位高手帮忙分析下！（空白试验中可以检测到苯乙烯，并且检测到产物中有苯。）

苯乙烯可能是部分被氧化，其他部分发生了副反应，所以GC检测不到苯乙烯，遇到这种情况，楼主要注意控制实验条件，尽量减少副反应
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2楼2011-04-13 20:32:01
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:29:25
既然产物中GC没有苯乙烯峰，那么作定量分析时你是怎么计算出苯乙烯转化率为40%-50%的？！产物中有哪些组分？同一根柱子上苯乙烯有时出峰有时不出峰？恐怕你的定性分析就没做好吧！
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4楼2011-04-14 09:25:56
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木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-14 09:25:56:
既然产物中GC没有苯乙烯峰，那么作定量分析时你是怎么计算出苯乙烯转化率为40%-50%的？！产物中有哪些组分？同一根柱子上苯乙烯有时出峰有时不出峰？恐怕你的定性分析就没做好吧！

我是用GC-MS定性的应该没问题啊？产物是用内标法定量内标物为甲苯！
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5楼2011-04-14 12:30:50
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木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yvhihc2002 at 2011-04-13 21:18:55:
这就很奇怪了，楼主能上传谱图吗。这样好分析一些啊。

R.Time             物质
2.408              甲苯（内标物）
3.983               苯甲醛
4.933              环氧苯乙烷
6.100               苯甲酸
请问反应结束是否要对冷凝管内壁的水珠进行处理，怎么处理？
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7楼2011-04-14 12:42:44
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我的最爱

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 化工催化剂 at 2011-04-14 12:41:51:
没有谱图码？
是不是有很多副产物啊？你应该是有苯甲醛的峰吧？你的结果中是不是有很多杂峰呢？在环氧化物之前应该还有一个苯乙烯聚合物的峰吧？

刚上传了GC-MS的TIC色谱图！帮忙分析一下！谢谢
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8楼2011-04-14 12:44:44
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化工催化剂

木虫 (小有名气)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:53:58
从你的产物上看，你的苯乙烯应该是都转化成苯甲醛和苯甲酸了。你的苯甲酸多吗？你应当适当控制一下反应的酸碱性
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9楼2011-04-14 12:49:28
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我的最爱

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 化工催化剂 at 2011-04-14 12:49:28:
从你的产物上看，你的苯乙烯应该是都转化成苯甲醛和苯甲酸了。你的苯甲酸多吗？你应当适当控制一下反应的酸碱性

苯甲酸峰面积约占2.44%,环氧苯乙烷约占4.61%，您是至反应前还是反应后的酸碱性？
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10楼2011-04-14 12:57:59
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化工催化剂

木虫 (小有名气)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 16:03:38
引用回帖:
Originally posted by 我的最爱 at 2011-04-14 12:57:59:
苯甲酸峰面积约占2.44%,环氧苯乙烷约占4.61%，您是至反应前还是反应后的酸碱性？

苯乙烯的环氧化，在碱性体系下转化率较高。敢问LZ用的是什么催化剂啊？
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11楼2011-04-14 13:12:25
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yvhihc2002

金虫 (小有名气)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 16:04:48
引用回帖:
Originally posted by 我的最爱 at 2011-04-14 12:42:44:
R.Time             物质
2.408              甲苯（内标物）
3.983               苯甲醛
4.933              环氧苯乙烷
6.100               苯甲酸
请问反应结束是否要对冷凝管内壁的水珠进行处理，怎 ...

如果是有苯甲酸的峰出现的话，有可能是你的反应体系的酸性太强了，如果控制好条件的话，酸是可以抑制的。
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12楼2011-04-14 13:45:08
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我的最爱

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 化工催化剂 at 2011-04-14 13:12:25:
苯乙烯的环氧化，在碱性体系下转化率较高。敢问LZ用的是什么催化剂啊？

氧化铜
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13楼2011-04-14 16:03:26
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木虫 (正式写手)
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Originally posted by yvhihc2002 at 2011-04-14 13:45:08:
如果是有苯甲酸的峰出现的话，有可能是你的反应体系的酸性太强了，如果控制好条件的话，酸是可以抑制的。

我看文献中没写pH对反应的影响啊？难道是保密的？
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14楼2011-04-14 16:06:05
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hulei1049

木虫 (正式写手)
★
我的最爱(金币+1):谢谢参与
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 17:00:38
如果温度偏高，苯乙烯是容易聚合的哦，可以考虑一下是不是苯乙烯发生聚合了
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15楼2011-04-14 16:38:30
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我的最爱

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 16:38:30:
如果温度偏高，苯乙烯是容易聚合的哦，可以考虑一下是不是苯乙烯发生聚合了

油浴温度是70度感觉不是很高啊！
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16楼2011-04-14 17:01:47
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hulei1049

木虫 (正式写手)
我的最爱(金币+1): 2011-04-15 10:11:15
引用回帖:
Originally posted by 我的最爱 at 2011-04-14 17:01:47:
油浴温度是70度感觉不是很高啊！

70度也挺高的，你做的时候一定得用纯氧，而且要置换气体好几次，如果反应体系气体不纯，就会聚合，
检测方法：取一滴滴到甲醇里，看有没有变白色乳液，有就说明有聚合
反应后等体系冷却下来（可以用冰）再打开
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17楼2011-04-14 17:49:41
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我的最爱

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41:
70度也挺高的，你做的时候一定得用纯氧，而且要置换气体好几次，如果反应体系气体不纯，就会聚合，
检测方法：取一滴滴到甲醇里，看有没有变白色乳液，有就说明有聚合
反应后等体系冷却下来（可以用冰）再打开

谢谢，我试一下！
好像有几条白色短线颗粒
这里我要强调一下我用的氧化剂是叔丁基过氧化氢

[ Last edited by 我的最爱 on 2011-4-15 at 10:58 ]
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18楼2011-04-15 10:12:13
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我的最爱

木虫 (正式写手)
请问产品中的苯会不会是苯乙烯的反应产物？
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19楼2011-04-15 10:55:40
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
我的最爱(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 我的最爱 at 2011-04-14 12:30:50:
我是用GC-MS定性的应该没问题啊？产物是用内标法定量内标物为甲苯！

既然产物中GC没有苯乙烯峰，那么苯乙烯就应该视为完全转化消耗掉了，也就是转化率为100%。我想搞清楚：你又是如何计算出苯乙烯转化率为40%-50%的？难道转化率还有其它定义？请说明转化率的计算方法！
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20楼2011-04-15 11:58:54
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我的最爱

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-15 11:58:54:
既然产物中GC没有苯乙烯峰，那么苯乙烯就应该视为完全转化消耗掉了，也就是转化率为100%。我想搞清楚：你又是如何计算出苯乙烯转化率为40%-50%的？难道转化率还有其它定义？请说明转化率的计算方法！

我是根据产物中各产物的量加在一起算的，已经确定的产物总mol量约为0.4-0.5mmol，而加入量为1mmol。我是这么认为的，不知道是否合理？还请您多多帮助！
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21楼2011-04-15 17:00:55
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小p子

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
748643楼: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41:
70度也挺高的，你做的时候一定得用纯氧，而且要置换气体好几次，如果反应体系气体不纯，就会聚合，
检测方法：取一滴滴到甲醇里，看有没有变白色乳液，有就说明有聚合
反应后等体系冷却下来（可以用冰）再打开

我做这个反应的时候也存在一个问题，溶剂为DMF，空气为氧化剂，温度100，反应时间4小时。在做空白试验的时候，发现产物的苯乙烯峰面积是原料中苯乙烯峰面积的一半，但是产物的色谱图中没有其他物质的峰，所以我就在想这个苯乙烯是不是聚合了（但貌似也不会损失到50%左右，而且我将产物加进甲醇中也没看到所述的乳白色液体），还是三口烧瓶的冷却管的冷凝效果不好，因为反应后我用乙醇把冷凝管上的水珠洗下来，打了一针色谱会发现很大的苯乙烯峰，所以我想问问各位高手，在反应中是否遇到这种现象，如果有遇到又是如何解决的呢
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22楼2012-03-21 20:50:49
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ljc050512

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
744849楼: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 16:38:30:
如果温度偏高，苯乙烯是容易聚合的哦，可以考虑一下是不是苯乙烯发生聚合了

对，增加溶剂能阻止聚合反应的发生吗？
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23楼2012-05-03 19:51:40
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huayiran

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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24楼2012-05-04 15:22:42
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我的最爱

木虫 (正式写手)
引用回帖:
1261846楼: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸碱度很重要的，PH一般为11.3而且要是缓冲液。顺便问下楼主，你走色谱前不用提纯吗？我听说还得提纯产物啊怎么

离心除去催化剂，然后加干燥剂干燥一下就可以进色谱了吧！
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25楼2012-05-05 17:42:21
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我的最爱

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1261846楼: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸碱度很重要的，PH一般为11.3而且要是缓冲液。顺便问下楼主，你走色谱前不用提纯吗？我听说还得提纯产物啊怎么

离心除去催化剂，然后加干燥剂干燥一下就可以进色谱了吧！
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26楼2012-05-05 17:42:33
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我的最爱

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1261846楼: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸碱度很重要的，PH一般为11.3而且要是缓冲液。顺便问下楼主，你走色谱前不用提纯吗？我听说还得提纯产物啊怎么

离心除去催化剂，然后加干燥剂干燥一下就可以进色谱了吧！
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27楼2012-05-05 17:42:56
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1261846楼: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸碱度很重要的，PH一般为11.3而且要是缓冲液。顺便问下楼主，你走色谱前不用提纯吗？我听说还得提纯产物啊怎么

离心除去催化剂，然后加干燥剂干燥一下就可以进色谱了吧！
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28楼2012-05-05 17:43:08
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1261846楼: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸碱度很重要的，PH一般为11.3而且要是缓冲液。顺便问下楼主，你走色谱前不用提纯吗？我听说还得提纯产物啊怎么

离心除去催化剂，然后加干燥剂干燥一下就可以进色谱了吧！
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29楼2012-05-05 17:43:29
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wpl302

金虫 (正式写手)
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748643楼: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41
70度也挺高的，你做的时候一定得用纯氧，而且要置换气体好几次，如果反应体系气体不纯，就会聚合，
检测方法：取一滴滴到甲醇里，看有没有变白色乳液，有就说明有聚合
反应后等体系冷却下来（可以用冰）再打开...

你好，请问你检测苯乙烯聚合的方法有相关的文献参考吗？
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30楼2012-06-05 10:22:10
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1266573楼: Originally posted by wpl302 at 2012-06-05 10:22:10
你好，请问你检测苯乙烯聚合的方法有相关的文献参考吗？...

没找过，我没检测聚合物的量！
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31楼2012-06-05 10:56:03
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wpl302

金虫 (正式写手)
引用回帖:
1266576楼: Originally posted by 我的最爱 at 2012-06-05 10:56:03
没找过，我没检测聚合物的量！...

哦，谢谢
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32楼2012-06-05 11:22:41
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好久不见--

禁虫 (正式写手)
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33楼2015-08-13 19:58:57
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