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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】苯乙烯催化氧化反应结果分析
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我的最爱

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】苯乙烯催化氧化反应结果分析

近来，做了一些苯乙烯的催化氧化实验，GC的定量结果是转化率在40%-50%左右，但是体系中没有苯乙烯的峰出现！请各位高手帮忙分析下！（空白试验中可以检测到苯乙烯，并且检测到产物中有苯。）
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1楼 2011-04-13 16:20:43
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小p子

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
748643楼: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41:
70度也挺高的，你做的时候一定得用纯氧，而且要置换气体好几次，如果反应体系气体不纯，就会聚合，
检测方法：取一滴滴到甲醇里，看有没有变白色乳液，有就说明有聚合
反应后等体系冷却下来（可以用冰）再打开

我做这个反应的时候也存在一个问题，溶剂为DMF，空气为氧化剂，温度100，反应时间4小时。在做空白试验的时候，发现产物的苯乙烯峰面积是原料中苯乙烯峰面积的一半，但是产物的色谱图中没有其他物质的峰，所以我就在想这个苯乙烯是不是聚合了（但貌似也不会损失到50%左右，而且我将产物加进甲醇中也没看到所述的乳白色液体），还是三口烧瓶的冷却管的冷凝效果不好，因为反应后我用乙醇把冷凝管上的水珠洗下来，打了一针色谱会发现很大的苯乙烯峰，所以我想问问各位高手，在反应中是否遇到这种现象，如果有遇到又是如何解决的呢
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22楼2012-03-21 20:50:49
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深海的鱼

木虫 (著名写手)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:29:17
引用回帖:
Originally posted by 我的最爱 at 2011-04-13 16:20:43:
近来，做了一些苯乙烯的催化氧化实验，GC的定量结果是转化率在40%-50%左右，但是体系中没有苯乙烯的峰出现！请各位高手帮忙分析下！（空白试验中可以检测到苯乙烯，并且检测到产物中有苯。）

苯乙烯可能是部分被氧化，其他部分发生了副反应，所以GC检测不到苯乙烯，遇到这种情况，楼主要注意控制实验条件，尽量减少副反应
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2楼2011-04-13 20:32:01
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yvhihc2002

金虫 (小有名气)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:29:30
这就很奇怪了，楼主能上传谱图吗。这样好分析一些啊。
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3楼2011-04-13 21:18:55
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:29:25
既然产物中GC没有苯乙烯峰，那么作定量分析时你是怎么计算出苯乙烯转化率为40%-50%的？！产物中有哪些组分？同一根柱子上苯乙烯有时出峰有时不出峰？恐怕你的定性分析就没做好吧！
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4楼2011-04-14 09:25:56
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