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木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】苯乙烯催化氧化反应结果分析

近来，做了一些苯乙烯的催化氧化实验，GC的定量结果是转化率在40%-50%左右，但是体系中没有苯乙烯的峰出现！请各位高手帮忙分析下！（空白试验中可以检测到苯乙烯，并且检测到产物中有苯。）

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1楼 2011-04-13 16:20:43

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小p子

新虫 (小有名气)

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★
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引用回帖:

748643楼: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41:
70度也挺高的，你做的时候一定得用纯氧，而且要置换气体好几次，如果反应体系气体不纯，就会聚合，
检测方法：取一滴滴到甲醇里，看有没有变白色乳液，有就说明有聚合
反应后等体系冷却下来（可以用冰）再打开

我做这个反应的时候也存在一个问题，溶剂为DMF，空气为氧化剂，温度100，反应时间4小时。在做空白试验的时候，发现产物的苯乙烯峰面积是原料中苯乙烯峰面积的一半，但是产物的色谱图中没有其他物质的峰，所以我就在想这个苯乙烯是不是聚合了（但貌似也不会损失到50%左右，而且我将产物加进甲醇中也没看到所述的乳白色液体），还是三口烧瓶的冷却管的冷凝效果不好，因为反应后我用乙醇把冷凝管上的水珠洗下来，打了一针色谱会发现很大的苯乙烯峰，所以我想问问各位高手，在反应中是否遇到这种现象，如果有遇到又是如何解决的呢