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苯乙烯催化环氧化试验
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本人尝试苯乙烯的催化环氧化试验,用过氧化叔丁醇做氧化剂,金属氧化物做催化剂,得到的产物中,环氧的比例只有20-30%,产生的副产物很多,GC-MS的分析结果中发现有苯甲酸叔丁酯,二苯乙酮等,当然苯甲醛,苯甲酸也很多,苯乙烯:TBHP=1:5 溶剂为乙腈,反应温度为85度和70度. 有做该反应的,请指导一下我该如何改进试验方案? |
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烯烃环氧化 Epoxidation of Olefins |
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9楼2011-08-19 10:42:18
leeying
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【答案】应助回帖
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我的最爱(金币+2): 谢谢您的帮助,我的催化转化率可以达到100%,感觉活性还是挺高的! 2011-08-18 16:47:54
tangjy(金币+5): 感谢应助!欢迎常来催化版! 2011-08-20 13:41:38
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投过你描述的情况可以看出,你的催化剂活性不高、选择性也低。可以通过以下方式提高: 1、改变TBHP的加入方式,比如由一次性加入改为滴加,有条件可以用微量进样泵; 2、加大溶剂的量,防止单位体积内氧化剂量过多; 3、降低反应温度; 以上三种方式可以提高产物的选择性,但是可能催化活性会受到影响(特别是降低温度),对于提高催化剂的活性(反反应物的转化率)可以采用以下两种方式: 1、改变催化剂的合成方法(比如沉淀法改为溶胶凝胶法、降低催化剂煅烧温度等); 2、在催化剂中添加过渡金属。 |
2楼2011-08-18 15:40:53
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4楼2011-08-18 17:30:36
【答案】应助回帖
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我以前博士论文就是做烯烃环氧化的,以前也做过铜基类催化剂环氧化,通常转化率能到100%左右,环氧苯乙烷选择性在60%以上,也用过CuO做过。 我给你提二点建议,1,styrene:TBHP比例1比3就行,温度控制在70度即可。 2,建议使用混合溶剂,如MeCN MF(1:9体积比);空气中的氧气基本上没什么影响对这个反应,过渡金属氧化物好的有MoO3,NiO等,建议多查点文献。 |
5楼2011-08-18 17:46:13
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10楼2011-08-19 11:07:10













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