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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 苯乙烯催化环氧化试验
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我的最爱

木虫 (正式写手)

[求助] 苯乙烯催化环氧化试验

本人尝试苯乙烯的催化环氧化试验，用过氧化叔丁醇做氧化剂，金属氧化物做催化剂，得到的产物中，环氧的比例只有20-30%，产生的副产物很多，GC-MS的分析结果中发现有苯甲酸叔丁酯，二苯乙酮等，当然苯甲醛，苯甲酸也很多，苯乙烯：TBHP=1:5 溶剂为乙腈，反应温度为85度和70度.
有做该反应的，请指导一下我该如何改进试验方案？
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烯烃环氧化 Epoxidation of Olefins

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1楼 2011-08-18 11:52:54
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luxinnin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
我的最爱(金币+1): 2011-08-19 10:57:29
我的最爱(金币+1): 2011-08-19 10:58:18
tangjy(金币+5): 感谢应助！欢迎常来催化版讨论！ 2011-08-20 13:42:48
我以前博士论文就是做烯烃环氧化的，以前也做过铜基类催化剂环氧化，通常转化率能到100%左右，环氧苯乙烷选择性在60%以上，也用过CuO做过。
我给你提二点建议，1，styrene:TBHP比例1比3就行，温度控制在70度即可。
2，建议使用混合溶剂，如MeCNMF（1：9体积比)；
空气中的氧气基本上没什么影响对这个反应，过渡金属氧化物好的有MoO3，NiO等，建议多查点文献。
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5楼2011-08-18 17:46:13
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
我的最爱(金币+2): 谢谢您的帮助，我的催化转化率可以达到100%，感觉活性还是挺高的！ 2011-08-18 16:47:54
tangjy(金币+5): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2011-08-20 13:41:38
投过你描述的情况可以看出，你的催化剂活性不高、选择性也低。可以通过以下方式提高：
1、改变TBHP的加入方式，比如由一次性加入改为滴加，有条件可以用微量进样泵；
2、加大溶剂的量，防止单位体积内氧化剂量过多；
3、降低反应温度；
以上三种方式可以提高产物的选择性，但是可能催化活性会受到影响（特别是降低温度），对于提高催化剂的活性（反反应物的转化率）可以采用以下两种方式：
1、改变催化剂的合成方法（比如沉淀法改为溶胶凝胶法、降低催化剂煅烧温度等）；
2、在催化剂中添加过渡金属。
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2楼2011-08-18 15:40:53
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我的最爱

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by leeying at 2011-08-18 15:40:53:
投过你描述的情况可以看出，你的催化剂活性不高、选择性也低。可以通过以下方式提高：
1、改变TBHP的加入方式，比如由一次性加入改为滴加，有条件可以用微量进样泵；
2、加大溶剂的量，防止单位体积内氧化剂量过 ...

我用的是氧化铜作催化剂的，还有哪种过渡金属催化活性好的。另外空气中的氧气对该反应是否有影响？并且反应温度低，环氧的选择性也降低！
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3楼2011-08-18 16:54:21
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leeying

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
tangjy(金币+1): 感谢建议！ 2011-08-20 13:41:57
转化率和选择性是一个矛盾，有时候我们没有办法就只有降低转化率，提高选择性。
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4楼2011-08-18 17:30:36
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