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我的最爱木虫 (正式写手)
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[求助]
苯乙烯催化环氧化试验
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本人尝试苯乙烯的催化环氧化试验，用过氧化叔丁醇做氧化剂，金属氧化物做催化剂，得到的产物中，环氧的比例只有20-30%，产生的副产物很多，GC-MS的分析结果中发现有苯甲酸叔丁酯，二苯乙酮等，当然苯甲醛，苯甲酸也很多，苯乙烯：TBHP=1:5 溶剂为乙腈，反应温度为85度和70度. 有做该反应的，请指导一下我该如何改进试验方案？ |
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 烯烃环氧化 Epoxidation of Olefins |
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我的最爱
木虫 (正式写手)
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3楼2011-08-18 16:54:21
leeying
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【答案】应助回帖
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我的最爱(金币+2): 谢谢您的帮助，我的催化转化率可以达到100%，感觉活性还是挺高的！ 2011-08-18 16:47:54
tangjy(金币+5): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2011-08-20 13:41:38
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tangjy(金币+5): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2011-08-20 13:41:38
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投过你描述的情况可以看出，你的催化剂活性不高、选择性也低。可以通过以下方式提高： 1、改变TBHP的加入方式，比如由一次性加入改为滴加，有条件可以用微量进样泵； 2、加大溶剂的量，防止单位体积内氧化剂量过多； 3、降低反应温度； 以上三种方式可以提高产物的选择性，但是可能催化活性会受到影响（特别是降低温度），对于提高催化剂的活性（反反应物的转化率）可以采用以下两种方式： 1、改变催化剂的合成方法（比如沉淀法改为溶胶凝胶法、降低催化剂煅烧温度等）； 2、在催化剂中添加过渡金属。 |
2楼2011-08-18 15:40:53
leeying
至尊木虫 (职业作家)
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4楼2011-08-18 17:30:36
【答案】应助回帖
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我以前博士论文就是做烯烃环氧化的，以前也做过铜基类催化剂环氧化，通常转化率能到100%左右，环氧苯乙烷选择性在60%以上，也用过CuO做过。 我给你提二点建议，1，styrene:TBHP比例1比3就行，温度控制在70度即可。 2，建议使用混合溶剂，如MeCN  MF（1：9体积比)；空气中的氧气基本上没什么影响对这个反应，过渡金属氧化物好的有MoO3，NiO等，建议多查点文献。 |
5楼2011-08-18 17:46:13
