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木虫 (正式写手)

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[求助] 苯乙烯催化环氧化试验

本人尝试苯乙烯的催化环氧化试验，用过氧化叔丁醇做氧化剂，金属氧化物做催化剂，得到的产物中，环氧的比例只有20-30%，产生的副产物很多，GC-MS的分析结果中发现有苯甲酸叔丁酯，二苯乙酮等，当然苯甲醛，苯甲酸也很多，苯乙烯：TBHP=1:5 溶剂为乙腈，反应温度为85度和70度.
有做该反应的，请指导一下我该如何改进试验方案？

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1楼2011-08-18 11:52:54

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linzqq

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

我的最爱(金币+1): 2011-09-26 01:51:56

1eq苯乙烯跟2eq mCPBA，常温下用CH2Cl2作溶剂，搅拌48小时，就可以了

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7楼2011-08-18 22:40:46

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leeying

至尊木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
我的最爱(金币+2): 谢谢您的帮助，我的催化转化率可以达到100%，感觉活性还是挺高的！ 2011-08-18 16:47:54
tangjy(金币+5): 感谢应助！欢迎常来催化版！ 2011-08-20 13:41:38

投过你描述的情况可以看出，你的催化剂活性不高、选择性也低。可以通过以下方式提高：
1、改变TBHP的加入方式，比如由一次性加入改为滴加，有条件可以用微量进样泵；
2、加大溶剂的量，防止单位体积内氧化剂量过多；
3、降低反应温度；
以上三种方式可以提高产物的选择性，但是可能催化活性会受到影响（特别是降低温度），对于提高催化剂的活性（反反应物的转化率）可以采用以下两种方式：
1、改变催化剂的合成方法（比如沉淀法改为溶胶凝胶法、降低催化剂煅烧温度等）；
2、在催化剂中添加过渡金属。

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2楼2011-08-18 15:40:53

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引用回帖:

2楼: Originally posted by leeying at 2011-08-18 15:40:53:
投过你描述的情况可以看出，你的催化剂活性不高、选择性也低。可以通过以下方式提高：
1、改变TBHP的加入方式，比如由一次性加入改为滴加，有条件可以用微量进样泵；
2、加大溶剂的量，防止单位体积内氧化剂量过 ...

我用的是氧化铜作催化剂的，还有哪种过渡金属催化活性好的。另外空气中的氧气对该反应是否有影响？并且反应温度低，环氧的选择性也降低！

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3楼2011-08-18 16:54:21

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