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【求助】苯乙烯催化氧化反应结果分析
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木虫
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【求助】苯乙烯催化氧化反应结果分析
近来,做了一些苯乙烯的催化氧化实验,GC的定量结果是转化率在40%-50%左右,但是体系中没有苯乙烯的峰出现!请各位高手帮忙分析下!(空白试验中可以检测到苯乙烯,并且检测到产物中有苯。)
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2011-04-13 16:20:43
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hulei1049
木虫
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我的最爱
at 2011-04-14 17:01:47:
油浴温度是70度感觉不是很高啊!
70度也挺高的,你做的时候一定得用纯氧,而且要置换气体好几次,如果反应体系气体不纯,就会聚合,
检测方法:取一滴滴到甲醇里,看有没有变白色乳液,有就说明有聚合
反应后等体系冷却下来(可以用冰)再打开
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17楼
2011-04-14 17:49:41
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引用回帖:
Originally posted by
我的最爱
at 2011-04-13 16:20:43:
近来,做了一些苯乙烯的催化氧化实验,GC的定量结果是转化率在40%-50%左右,但是体系中没有苯乙烯的峰出现!请各位高手帮忙分析下!(空白试验中可以检测到苯乙烯,并且检测到产物中有苯。)
苯乙烯可能是部分被氧化,其他部分发生了副反应,所以GC检测不到苯乙烯,遇到这种情况,楼主要注意控制实验条件,尽量减少副反应
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2楼
2011-04-13 20:32:01
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yvhihc2002
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我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:29:30
这就很奇怪了,楼主能上传谱图吗。这样好分析一些啊。
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3楼
2011-04-13 21:18:55
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xhtangxh
木虫
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我的最爱(金币+1): 2011-04-14 12:29:25
既然产物中GC没有苯乙烯峰,那么作定量分析时你是怎么计算出苯乙烯转化率为40%-50%的?!产物中有哪些组分?同一根柱子上苯乙烯有时出峰有时不出峰?恐怕你的定性分析就没做好吧!
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4楼
2011-04-14 09:25:56
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