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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！
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csu03712

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！

本科毕业设计是做阳离子聚丙烯酸酯乳液的合成与性能设计，但做的试验不是很成功，乳液经常凝胶，不知道是神马原因，在高分子合成方面，我是菜鸟啊！望各位大侠指导！下面列出我用的试剂于用量，望各位指出错误，谢谢！！！

采用种子预乳化半连续法来合成乳液，先将复合乳化剂加热溶解，60度左右滴加10%的单体预乳化30min，滴加缓冲剂，升温至70度，滴加1/2的引发剂，使乳液聚合。然后升温至83度，滴加剩余的单体与引发剂（仪器有限，我将两者混合于恒压滴液漏斗，好像会分层），滴加4h，保温1h，降温出料。

各种试剂用量
单体：
丙烯酸丁酯           18ml          分子量128.17    相对密度0.89
苯乙烯                  17ml          分子量104.15    相对密度0.91
甲基丙烯酸甲酯    1.6ml          分子量100.12     相对密度0.944
丙烯酸                  1.0ml          分子量72.06       相对密度1.05

乳化剂：（一般为单体总量的2%-5%）
（总量）1.5g      配比（阳/非）=1:0、 2:1、 1:1、 1:2
十六烷基三甲基溴化铵
OP-10

引发剂：过硫酸铵（总量）改变含量（一般为单体总量的0.1%-2%）
0.2g、 0.3g、 0.4g、···

PH缓冲剂（碳酸氢钠）：
0.15g

去离子水：（总量）40ml

（改变乳化剂配比与引发剂含量来测试性能变化）
请看一下用量有哪些需要改变的，按照这个操作得到的产物经常凝胶，乳液的固含量较低，乳液的透过率较低，
帮我看一下，用量方面哪些需要改一下的···
谢谢了！！！

[ Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37 ]
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1楼 2011-04-04 10:39:30
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
csu03712(金币+2): 谢谢 2011-04-05 11:48:30
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊？阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。

留个邮箱，我可以给你个阴离子的参考配方。

另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单，但是做的好的话需要点经验积累。
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4楼2011-04-05 00:43:46
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wqy8563

至尊木虫 (文坛精英)
csu03712(金币+1): 谢谢 2011-04-05 11:48:59
你怎么采用阳离子乳化剂啊  阳离子乳化剂需要在酸性条件下 而你却在碱性环境
建议你用SDS替代CTAB，开始做的时候固含量别太高，太高不容易 先从40%开始做 做好了再提高
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8楼2011-04-05 09:48:49
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doudou.1218

铜虫 (初入文坛)
一般来说，固含量是需要实验前设计的，乳液做的好的话，实际值与设计值相差较小。乳化体系很重要，固含量超过50%，乳化体系要特殊一些。如果你不要求做高固含量的乳液，建议你从45%以下开始。PH缓冲剂根据反应体系需要的PH加，如果反应中体系PH发生变化，而您希望保持在一定范围内，就要添加。如果很低的PH值，加少量碱性缓冲剂仍然是酸性环境。但是加多了，会有很多渣。搅拌速度不合适也会凝胶。还有尽量避免把引发剂和单体混在一起加。找个橡皮塞打两个洞，就能把引发剂和单体分开加了。

[ Last edited by doudou.1218 on 2011-4-6 at 13:49 ]
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19楼2011-04-06 13:42:10
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七锦年1988

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by yyy--00 at 2011-04-04 20:21:36:
乳化体系有问题，乳化剂你要考虑一下

分层是肯定的，你用水溶解引发剂么？脂类单体肯定不溶于水啊

你好，我最近也在做乳液聚合，也遇到一些问题，麻烦能帮忙给一些乳液聚合的配比吗？我用的乳化剂是十二烷基磺酸钠？油相是环己烷。
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32楼2011-04-18 10:00:44
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35048696

捐助贵宾 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
剩余的单体与引发剂可以混合滴，我们生产都是把一半引发剂和单体一起乳化的，部分乳化剂打底，60度加点乳化液，70度时加一半的引发剂水溶液，86度滴剩下的预乳液
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33楼2012-02-07 23:28:22
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孔胜男

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1259337楼: Originally posted by xptgt at 2012-04-18 13:32:58
两种解决方案，
第一，用V50替代现在的过硫酸铵。
第二，加点非离子乳化剂，注意过硫酸铵的用量。

你好，我想请教一下用V-50引发，还需调节PH吗、？
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39楼2013-02-26 14:38:57
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普通回帖

csu03712

木虫 (著名写手)
帮个忙
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2楼2011-04-04 11:18:53
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yyy--00

木虫 (正式写手)
★
csu03712(金币+1): 谢谢 2011-04-05 11:47:56
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-04-07 12:16:00
乳化体系有问题，乳化剂你要考虑一下

分层是肯定的，你用水溶解引发剂么？脂类单体肯定不溶于水啊
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3楼2011-04-04 20:21:36
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lnfswangli

银虫 (小有名气)
csu03712(金币+1): 2011-04-05 14:39:08
设计的乳液固含量是不是有点高啊，高于50%?   体系的PH值控制有问题吧
破乳有时和反应过程中的搅拌速度有关系，引发剂应配成溶液和单体分别滴加可能会有帮助
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6楼2011-04-05 08:48:02
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janeshen714

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yyy--00 at 2011-04-04 20:21:36:
乳化体系有问题，乳化剂你要考虑一下

分层是肯定的，你用水溶解引发剂么？脂类单体肯定不溶于水啊

不知道你说的是什么，说的莫名其妙
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7楼2011-04-05 09:33:17
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yyy--00 at 2011-04-04 20:21:36:
乳化体系有问题，乳化剂你要考虑一下

分层是肯定的，你用水溶解引发剂么？脂类单体肯定不溶于水啊

剩余的单体与引发剂可以混合滴加么?
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9楼2011-04-05 11:49:57
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lnfswangli at 2011-04-05 08:48:02:
设计的乳液固含量是不是有点高啊，高于50%?   体系的PH值控制有问题吧
破乳有时和反应过程中的搅拌速度有关系，引发剂应配成溶液和单体分别滴加可能会有帮助

没有设定固含量,只是做出乳液之后才测的
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10楼2011-04-05 11:52:28
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2011-04-05 09:48:49:
你怎么采用阳离子乳化剂啊  阳离子乳化剂需要在酸性条件下 而你却在碱性环境
建议你用SDS替代CTAB，开始做的时候固含量别太高，太高不容易 先从40%开始做 做好了再提高

我要做的是"阳离子"乳液,好像的确不好做,阳离子乳液文献较少.
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11楼2011-04-05 11:54:00
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csu03712

木虫 (著名写手)
希望高手解答，虽金币不多，但感激不尽！
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12楼2011-04-05 17:16:12
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yyy--00

木虫 (正式写手)
csu03712(金币+1): 2011-04-05 18:48:03
引用回帖:
Originally posted by csu03712 at 2011-04-05 11:49:57:
剩余的单体与引发剂可以混合滴加么?

你的应该是热引发剂，可以混合滴加，分层就有点麻烦，最后导致引发剂和酸先进去了，后面就只剩酯类单体在滴加了。最好两个一起或者交叉滴加即可。这个没什么问题的。
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13楼2011-04-05 18:38:21
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yyy--00 at 2011-04-05 18:38:21:
你的应该是热引发剂，可以混合滴加，分层就有点麻烦，最后导致引发剂和酸先进去了，后面就只剩酯类单体在滴加了。最好两个一起或者交叉滴加即可。这个没什么问题的。

对啊！水溶性引发剂与单体不溶，如果分层也没问题就好了。
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14楼2011-04-05 18:47:56
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yyy--00 at 2011-04-05 18:38:21:
你的应该是热引发剂，可以混合滴加，分层就有点麻烦，最后导致引发剂和酸先进去了，后面就只剩酯类单体在滴加了。最好两个一起或者交叉滴加即可。这个没什么问题的。

我想请问一下，按照我用的试剂（缓冲剂不算，不算用量），能否做出阳离子乳液，怎么好像有的人说，做阳离子乳液对单体有特殊要求？
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15楼2011-04-05 18:50:39
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csu03712

木虫 (著名写手)
做阳离子乳液是否必须选择离子型功能单体呢？
非常迷茫啊······
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16楼2011-04-05 19:57:45
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csu03712

木虫 (著名写手)
阳离子乳液聚合到底是否可以在碱性环境下用阳离子乳化剂合成呢？
怎么书上说是酸性环境，但也有文献使用碳酸氢钠缓冲剂的
http://www.docin.com/p-106931600.html
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17楼2011-04-05 20:19:50
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dengyfd

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-05 00:43:46:
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊？阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。

留个邮箱，我可以给你个阴离子的参考配方。

另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单，但是做的好的话需要点经验积累。

你好 我也是做乳液合成的 我用十二烷基硫酸钠为乳化剂做的苯丙乳液外观很好 但漆膜泡水很快就碎了，这是为什么？
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18楼2011-04-06 11:08:42
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lixianqi0421

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-05 00:43:46:
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊？阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。

留个邮箱，我可以给你个阴离子的参考配方。

另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单，但是做的好的话需要点经验积累。

借下宝地请教！高手，我做无皂乳液聚合合成1.5u Ps微球，虽然可以做到单分散的微球，但是反应结束后在搅拌桨有固体，导致收率不高。
St：8.3g
KPS：0.1g
NaCl：0.23g
水：91.5g       400rpm      70度

高手给看看哪有问题吗？我3个月前才开始接触高分子合成，我感觉是操作性的问题！
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20楼2011-04-06 16:07:51
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wqw1986020

金虫 (著名写手)
csu03712(金币+1): 2011-04-07 10:50:37
分层肯定不行～要不分开滴～要不把引发剂加单体里头一起预乳化～我都加一起预乳化，从来没分层现象，引发剂跟你的一样，你这样分层就楼上所说的，引发剂先下去，这样做出来不会太细？粘度太大？愚见
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21楼2011-04-06 16:22:14
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翠微满径

木虫 (正式写手)
csu03712(金币+1): 2011-04-06 17:20:33
出现凝胶可能是溶剂的性质或是搅拌的速度的问题。有时候选的不是良溶剂，聚合物不溶于溶剂，形成非均相的体系，
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22楼2011-04-06 17:03:49
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 翠微满径 at 2011-04-06 17:03:49:
出现凝胶可能是溶剂的性质或是搅拌的速度的问题。有时候选的不是良溶剂，聚合物不溶于溶剂，形成非均相的体系，

按照你的意思，我用的试剂是可以合成阳离子聚丙烯酸酯乳液的？
不算其他条件，只按试剂来说。
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23楼2011-04-06 17:21:54
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lixianqi0421 at 2011-04-06 16:07:51:
借下宝地请教！高手，我做无皂乳液聚合合成1.5u Ps微球，虽然可以做到单分散的微球，但是反应结束后在搅拌桨有固体，导致收率不高。
St：8.3g
KPS：0.1g
NaCl：0.23g
水：91.5g       400rpm      70度

...

如果你认为KPS残基就可以稳定乳液的话，那你也太低估乳化剂的作用了。

乳液聚合一般不要求很高的搅拌速度一般60-120足够了。
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24楼2011-04-06 18:39:18
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lixianqi0421

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-06 18:39:18:
如果你认为KPS残基就可以稳定乳液的话，那你也太低估乳化剂的作用了。

乳液聚合一般不要求很高的搅拌速度一般60-120足够了。

无皂乳液聚合就是不加乳化剂或者加入远低于乳化剂CMC的量，主要是靠KPS残基结合粒子形成的的双电层的排斥作用起着稳定剂的作用。我现在是可以做到很均匀的1.5u的微球，就是每次搅拌桨上有固体，我也怀疑是KPS起稳定剂作用没那么好，搅拌400rpm破乳，然后凝胶导致固体的产生。乳液聚合也做不到大于1u的微球啊。
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25楼2011-04-07 09:00:41
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lixianqi0421 at 2011-04-07 09:00:41:
无皂乳液聚合就是不加乳化剂或者加入远低于乳化剂CMC的量，主要是靠KPS残基结合粒子形成的的双电层的排斥作用起着稳定剂的作用。我现在是可以做到很均匀的1.5u的微球，就是每次搅拌桨上有固体，我也怀疑是KPS起 ...

“无皂乳液聚合就是不加乳化剂或者加入远低于乳化剂CMC的量”这是谁说的啊？一般要加反应型乳化剂吧？从你的说法上看，你对乳液聚合的理解有很大问题？另外你会做普通的乳液嘛？就是加乳化剂的那种？
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26楼2011-04-07 10:15:29
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valine

金虫 (正式写手)
csu03712(金币+1): 2011-04-07 10:50:42
1、建议单体占比降至40%
2、引发剂浓度不用太高，间歇加
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27楼2011-04-07 10:33:52
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-05 00:43:46:
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊？阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。

留个邮箱，我可以给你个阴离子的参考配方。

另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单，但是做的好的话需要点经验积累。

我还想请问一下，按照我用的试剂（缓冲剂不算，不算用量），能否做出阳离子乳液，怎么好像有的人说，做阳离子乳液对单体有特殊要求？
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28楼2011-04-07 10:51:36
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
我的意见和Valine一样。
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29楼2011-04-07 11:16:55
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lixianqi0421

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-07 10:15:29:
“无皂乳液聚合就是不加乳化剂或者加入远低于乳化剂CMC的量”这是谁说的啊？一般要加反应型乳化剂吧？从你的说法上看，你对乳液聚合的理解有很大问题？另外你会做普通的乳液嘛？就是加乳化剂的那种？

乳液聚合是加乳化剂的，无皂乳液聚合是有加的，低于CMC的乳化剂，我看文献有加1631溴型和SDS的也有反应型乳化剂。不加的很多啊，加乳化剂的也做啊，我下一步就是种子乳液聚合，加SDS剪切乳化
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30楼2011-04-07 11:31:12
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-07 11:16:55:
我的意见和Valine一样。

谢谢啦
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31楼2011-04-07 13:27:01
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wfvvk

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
307039楼: Originally posted by janeshen714 at 2011-04-05 09:33:17:
不知道你说的是什么，说的莫名其妙

SDS是阴离子乳化剂好不。lz要做的是阳离子乳液。
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34楼2012-04-18 13:27:10
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xptgt

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
两种解决方案，
第一，用V50替代现在的过硫酸铵。
第二，加点非离子乳化剂，注意过硫酸铵的用量。
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35楼2012-04-18 13:32:58
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xptgt

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
391419楼: Originally posted by lixianqi0421 at 2011-04-07 09:00:41:
无皂乳液聚合就是不加乳化剂或者加入远低于乳化剂CMC的量，主要是靠KPS残基结合粒子形成的的双电层的排斥作用起着稳定剂的作用。我现在是可以做到很均匀的1.5u的微球，就是每次搅拌桨上有固体，我也怀疑是KPS起稳 ...

无皂乳液聚合是因为不加乳化剂，所以引发剂的量非常大，以便用残基来稳定乳胶粒，但是效果肯定没有乳化剂好，所以一般无皂乳液的粒径都比较大点。
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36楼2012-04-18 13:37:52
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xptgt

木虫 (正式写手)
引用回帖:
396900楼: Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-07 10:15:29:
“无皂乳液聚合就是不加乳化剂或者加入远低于乳化剂CMC的量”这是谁说的啊？一般要加反应型乳化剂吧？从你的说法上看，你对乳液聚合的理解有很大问题？另外你会做普通的乳液嘛？就是加乳化剂的那种？

加反应性的乳化剂的反应机理不是无皂乳液聚合的机理，就是常规乳液聚合的机理，只不过理论上不含游离的乳化剂，所以习惯上也称无皂。
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37楼2012-04-18 13:39:57
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sankkk

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个应该是工艺的问题更大，单体引发剂应该分开滴加。不然估计单体液滴直接就聚合了，不是在胶束里边反应，产生大颗粒和胶渣。还有直接混合的话分层引发剂应该在底部，导致引发剂单体滴加不匹配。
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38楼2012-04-18 16:59:51
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赵根我

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
怎么说到最后还没说下为什么膜在水里救碎了啊？我现在做的无皂乳液聚合就是，在水里，用手捏一下就碎了，希望给点意见啊
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40楼2013-06-23 16:27:26
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cnki2012

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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40楼: Originally posted by 赵根我 at 2013-06-23 16:27:26
怎么说到最后还没说下为什么膜在水里救碎了啊？我现在做的无皂乳液聚合就是，在水里，用手捏一下就碎了，希望给点意见啊

太脆了吧 根兄  试着降低TG看看啊
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41楼2013-06-24 09:16:18
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赵根我

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
41楼: Originally posted by cnki2012 at 2013-06-24 09:16:18
太脆了吧 根兄  试着降低TG看看啊...

非常感谢，我也察觉到了，软单体用量少了点，下次多加点，我的TG是30多度，不算高，我是根据这个TG来算单体比例的
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42楼2013-06-24 10:09:08
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zyxme5楼
2011-04-05 01:31   回复  
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