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csu03712

木虫 (著名写手)

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[交流] 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！

本科毕业设计是做阳离子聚丙烯酸酯乳液的合成与性能设计，但做的试验不是很成功，乳液经常凝胶，不知道是神马原因，在高分子合成方面，我是菜鸟啊！望各位大侠指导！下面列出我用的试剂于用量，望各位指出错误，谢谢！！！

采用种子预乳化半连续法来合成乳液，先将复合乳化剂加热溶解，60度左右滴加10%的单体预乳化30min，滴加缓冲剂，升温至70度，滴加1/2的引发剂，使乳液聚合。然后升温至83度，滴加剩余的单体与引发剂（仪器有限，我将两者混合于恒压滴液漏斗，好像会分层），滴加4h，保温1h，降温出料。

各种试剂用量
单体：
丙烯酸丁酯          18ml       分子量128.17 相对密度0.89
苯乙烯                17ml       分子量104.15 相对密度0.91
甲基丙烯酸甲酯 1.6ml       分子量100.12    相对密度0.944
丙烯酸                1.0ml       分子量72.06    相对密度1.05

乳化剂：（一般为单体总量的2%-5%）
（总量）1.5g    配比（阳/非）=1:0、 2:1、 1:1、 1:2
十六烷基三甲基溴化铵
OP-10

引发剂：过硫酸铵（总量）改变含量（一般为单体总量的0.1%-2%）
0.2g、 0.3g、 0.4g、···

PH缓冲剂（碳酸氢钠）：
0.15g

去离子水：（总量）40ml

（改变乳化剂配比与引发剂含量来测试性能变化）
请看一下用量有哪些需要改变的，按照这个操作得到的产物经常凝胶，乳液的固含量较低，乳液的透过率较低，
帮我看一下，用量方面哪些需要改一下的···
谢谢了！！！

[ Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37 ]

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1楼2011-04-04 10:39:30

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lixianqi0421

金虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-06 18:39:18:
如果你认为KPS残基就可以稳定乳液的话，那你也太低估乳化剂的作用了。

乳液聚合一般不要求很高的搅拌速度一般60-120足够了。

无皂乳液聚合就是不加乳化剂或者加入远低于乳化剂CMC的量，主要是靠KPS残基结合粒子形成的的双电层的排斥作用起着稳定剂的作用。我现在是可以做到很均匀的1.5u的微球，就是每次搅拌桨上有固体，我也怀疑是KPS起稳定剂作用没那么好，搅拌400rpm破乳，然后凝胶导致固体的产生。乳液聚合也做不到大于1u的微球啊。