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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！
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csu03712

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！

本科毕业设计是做阳离子聚丙烯酸酯乳液的合成与性能设计，但做的试验不是很成功，乳液经常凝胶，不知道是神马原因，在高分子合成方面，我是菜鸟啊！望各位大侠指导！下面列出我用的试剂于用量，望各位指出错误，谢谢！！！

采用种子预乳化半连续法来合成乳液，先将复合乳化剂加热溶解，60度左右滴加10%的单体预乳化30min，滴加缓冲剂，升温至70度，滴加1/2的引发剂，使乳液聚合。然后升温至83度，滴加剩余的单体与引发剂（仪器有限，我将两者混合于恒压滴液漏斗，好像会分层），滴加4h，保温1h，降温出料。

各种试剂用量
单体：
丙烯酸丁酯           18ml          分子量128.17    相对密度0.89
苯乙烯                  17ml          分子量104.15    相对密度0.91
甲基丙烯酸甲酯    1.6ml          分子量100.12     相对密度0.944
丙烯酸                  1.0ml          分子量72.06       相对密度1.05

乳化剂：（一般为单体总量的2%-5%）
（总量）1.5g      配比（阳/非）=1:0、 2:1、 1:1、 1:2
十六烷基三甲基溴化铵
OP-10

引发剂：过硫酸铵（总量）改变含量（一般为单体总量的0.1%-2%）
0.2g、 0.3g、 0.4g、···

PH缓冲剂（碳酸氢钠）：
0.15g

去离子水：（总量）40ml

（改变乳化剂配比与引发剂含量来测试性能变化）
请看一下用量有哪些需要改变的，按照这个操作得到的产物经常凝胶，乳液的固含量较低，乳液的透过率较低，
帮我看一下，用量方面哪些需要改一下的···
谢谢了！！！

[ Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37 ]
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1楼2011-04-04 10:39:30
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csu03712

木虫 (著名写手)
帮个忙
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2楼2011-04-04 11:18:53
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yyy--00 at 2011-04-04 20:21:36:
乳化体系有问题，乳化剂你要考虑一下

分层是肯定的，你用水溶解引发剂么？脂类单体肯定不溶于水啊

剩余的单体与引发剂可以混合滴加么?
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9楼2011-04-05 11:49:57
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lnfswangli at 2011-04-05 08:48:02:
设计的乳液固含量是不是有点高啊，高于50%?   体系的PH值控制有问题吧
破乳有时和反应过程中的搅拌速度有关系，引发剂应配成溶液和单体分别滴加可能会有帮助

没有设定固含量,只是做出乳液之后才测的
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10楼2011-04-05 11:52:28
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wqy8563 at 2011-04-05 09:48:49:
你怎么采用阳离子乳化剂啊  阳离子乳化剂需要在酸性条件下 而你却在碱性环境
建议你用SDS替代CTAB，开始做的时候固含量别太高，太高不容易 先从40%开始做 做好了再提高

我要做的是"阳离子"乳液,好像的确不好做,阳离子乳液文献较少.
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11楼2011-04-05 11:54:00
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csu03712

木虫 (著名写手)
希望高手解答，虽金币不多，但感激不尽！
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12楼2011-04-05 17:16:12
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yyy--00 at 2011-04-05 18:38:21:
你的应该是热引发剂，可以混合滴加，分层就有点麻烦，最后导致引发剂和酸先进去了，后面就只剩酯类单体在滴加了。最好两个一起或者交叉滴加即可。这个没什么问题的。

对啊！水溶性引发剂与单体不溶，如果分层也没问题就好了。
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14楼2011-04-05 18:47:56
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yyy--00 at 2011-04-05 18:38:21:
你的应该是热引发剂，可以混合滴加，分层就有点麻烦，最后导致引发剂和酸先进去了，后面就只剩酯类单体在滴加了。最好两个一起或者交叉滴加即可。这个没什么问题的。

我想请问一下，按照我用的试剂（缓冲剂不算，不算用量），能否做出阳离子乳液，怎么好像有的人说，做阳离子乳液对单体有特殊要求？
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15楼2011-04-05 18:50:39
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csu03712

木虫 (著名写手)
做阳离子乳液是否必须选择离子型功能单体呢？
非常迷茫啊······
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16楼2011-04-05 19:57:45
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csu03712

木虫 (著名写手)
阳离子乳液聚合到底是否可以在碱性环境下用阳离子乳化剂合成呢？
怎么书上说是酸性环境，但也有文献使用碳酸氢钠缓冲剂的
http://www.docin.com/p-106931600.html
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17楼2011-04-05 20:19:50
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 翠微满径 at 2011-04-06 17:03:49:
出现凝胶可能是溶剂的性质或是搅拌的速度的问题。有时候选的不是良溶剂，聚合物不溶于溶剂，形成非均相的体系，

按照你的意思，我用的试剂是可以合成阳离子聚丙烯酸酯乳液的？
不算其他条件，只按试剂来说。
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23楼2011-04-06 17:21:54
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-05 00:43:46:
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊？阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。

留个邮箱，我可以给你个阴离子的参考配方。

另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单，但是做的好的话需要点经验积累。

我还想请问一下，按照我用的试剂（缓冲剂不算，不算用量），能否做出阳离子乳液，怎么好像有的人说，做阳离子乳液对单体有特殊要求？
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28楼2011-04-07 10:51:36
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csu03712

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-07 11:16:55:
我的意见和Valine一样。

谢谢啦
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31楼2011-04-07 13:27:01
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