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csu03712

木虫 (著名写手)

应助: 4 (幼儿园)
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[交流] 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！

本科毕业设计是做阳离子聚丙烯酸酯乳液的合成与性能设计，但做的试验不是很成功，乳液经常凝胶，不知道是神马原因，在高分子合成方面，我是菜鸟啊！望各位大侠指导！下面列出我用的试剂于用量，望各位指出错误，谢谢！！！

采用种子预乳化半连续法来合成乳液，先将复合乳化剂加热溶解，60度左右滴加10%的单体预乳化30min，滴加缓冲剂，升温至70度，滴加1/2的引发剂，使乳液聚合。然后升温至83度，滴加剩余的单体与引发剂（仪器有限，我将两者混合于恒压滴液漏斗，好像会分层），滴加4h，保温1h，降温出料。

各种试剂用量
单体：
丙烯酸丁酯          18ml       分子量128.17 相对密度0.89
苯乙烯                17ml       分子量104.15 相对密度0.91
甲基丙烯酸甲酯 1.6ml       分子量100.12    相对密度0.944
丙烯酸                1.0ml       分子量72.06    相对密度1.05

乳化剂：（一般为单体总量的2%-5%）
（总量）1.5g    配比（阳/非）=1:0、 2:1、 1:1、 1:2
十六烷基三甲基溴化铵
OP-10

引发剂：过硫酸铵（总量）改变含量（一般为单体总量的0.1%-2%）
0.2g、 0.3g、 0.4g、···

PH缓冲剂（碳酸氢钠）：
0.15g

去离子水：（总量）40ml

（改变乳化剂配比与引发剂含量来测试性能变化）
请看一下用量有哪些需要改变的，按照这个操作得到的产物经常凝胶，乳液的固含量较低，乳液的透过率较低，
帮我看一下，用量方面哪些需要改一下的···
谢谢了！！！

[ Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37 ]

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1楼 2011-04-04 10:39:30

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lixianqi0421

金虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by wwfkatherine at 2011-04-05 00:43:46:
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊？阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。

留个邮箱，我可以给你个阴离子的参考配方。

另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单，但是做的好的话需要点经验积累。

借下宝地请教！高手，我做无皂乳液聚合合成1.5u Ps微球，虽然可以做到单分散的微球，但是反应结束后在搅拌桨有固体，导致收率不高。
St：8.3g
KPS：0.1g
NaCl：0.23g
水：91.5g 400rpm 70度

高手给看看哪有问题吗？我3个月前才开始接触高分子合成，我感觉是操作性的问题！