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csu03712

木虫 (著名写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 8705.3
帖子: 1314
在线: 2219.5小时
虫号: 1243933

[交流] 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！

本科毕业设计是做阳离子聚丙烯酸酯乳液的合成与性能设计，但做的试验不是很成功，乳液经常凝胶，不知道是神马原因，在高分子合成方面，我是菜鸟啊！望各位大侠指导！下面列出我用的试剂于用量，望各位指出错误，谢谢！！！

采用种子预乳化半连续法来合成乳液，先将复合乳化剂加热溶解，60度左右滴加10%的单体预乳化30min，滴加缓冲剂，升温至70度，滴加1/2的引发剂，使乳液聚合。然后升温至83度，滴加剩余的单体与引发剂（仪器有限，我将两者混合于恒压滴液漏斗，好像会分层），滴加4h，保温1h，降温出料。

各种试剂用量
单体：
丙烯酸丁酯          18ml       分子量128.17 相对密度0.89
苯乙烯                17ml       分子量104.15 相对密度0.91
甲基丙烯酸甲酯 1.6ml       分子量100.12    相对密度0.944
丙烯酸                1.0ml       分子量72.06    相对密度1.05

乳化剂：（一般为单体总量的2%-5%）
（总量）1.5g    配比（阳/非）=1:0、 2:1、 1:1、 1:2
十六烷基三甲基溴化铵
OP-10

引发剂：过硫酸铵（总量）改变含量（一般为单体总量的0.1%-2%）
0.2g、 0.3g、 0.4g、···

PH缓冲剂（碳酸氢钠）：
0.15g

去离子水：（总量）40ml

（改变乳化剂配比与引发剂含量来测试性能变化）
请看一下用量有哪些需要改变的，按照这个操作得到的产物经常凝胶，乳液的固含量较低，乳液的透过率较低，
帮我看一下，用量方面哪些需要改一下的···
谢谢了！！！

[ Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37 ]

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1楼 2011-04-04 10:39:30

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doudou.1218

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 368.3
帖子: 48
在线: 15.1小时
虫号: 411532

一般来说，固含量是需要实验前设计的，乳液做的好的话，实际值与设计值相差较小。乳化体系很重要，固含量超过50%，乳化体系要特殊一些。如果你不要求做高固含量的乳液，建议你从45%以下开始。PH缓冲剂根据反应体系需要的PH加，如果反应中体系PH发生变化，而您希望保持在一定范围内，就要添加。如果很低的PH值，加少量碱性缓冲剂仍然是酸性环境。但是加多了，会有很多渣。搅拌速度不合适也会凝胶。还有尽量避免把引发剂和单体混在一起加。找个橡皮塞打两个洞，就能把引发剂和单体分开加了。

[ Last edited by doudou.1218 on 2011-4-6 at 13:49 ]