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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！
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csu03712

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】乳液合成（毕业设计），紧急求助！！！

本科毕业设计是做阳离子聚丙烯酸酯乳液的合成与性能设计，但做的试验不是很成功，乳液经常凝胶，不知道是神马原因，在高分子合成方面，我是菜鸟啊！望各位大侠指导！下面列出我用的试剂于用量，望各位指出错误，谢谢！！！

采用种子预乳化半连续法来合成乳液，先将复合乳化剂加热溶解，60度左右滴加10%的单体预乳化30min，滴加缓冲剂，升温至70度，滴加1/2的引发剂，使乳液聚合。然后升温至83度，滴加剩余的单体与引发剂（仪器有限，我将两者混合于恒压滴液漏斗，好像会分层），滴加4h，保温1h，降温出料。

各种试剂用量
单体：
丙烯酸丁酯           18ml          分子量128.17    相对密度0.89
苯乙烯                  17ml          分子量104.15    相对密度0.91
甲基丙烯酸甲酯    1.6ml          分子量100.12     相对密度0.944
丙烯酸                  1.0ml          分子量72.06       相对密度1.05

乳化剂：（一般为单体总量的2%-5%）
（总量）1.5g      配比（阳/非）=1:0、 2:1、 1:1、 1:2
十六烷基三甲基溴化铵
OP-10

引发剂：过硫酸铵（总量）改变含量（一般为单体总量的0.1%-2%）
0.2g、 0.3g、 0.4g、···

PH缓冲剂（碳酸氢钠）：
0.15g

去离子水：（总量）40ml

（改变乳化剂配比与引发剂含量来测试性能变化）
请看一下用量有哪些需要改变的，按照这个操作得到的产物经常凝胶，乳液的固含量较低，乳液的透过率较低，
帮我看一下，用量方面哪些需要改一下的···
谢谢了！！！

[ Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37 ]
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1楼 2011-04-04 10:39:30
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lixianqi0421 at 2011-04-06 16:07:51:
借下宝地请教！高手，我做无皂乳液聚合合成1.5u Ps微球，虽然可以做到单分散的微球，但是反应结束后在搅拌桨有固体，导致收率不高。
St：8.3g
KPS：0.1g
NaCl：0.23g
水：91.5g       400rpm      70度

...

如果你认为KPS残基就可以稳定乳液的话，那你也太低估乳化剂的作用了。

乳液聚合一般不要求很高的搅拌速度一般60-120足够了。
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24楼2011-04-06 18:39:18
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yyy--00

木虫 (正式写手)
★
csu03712(金币+1): 谢谢 2011-04-05 11:47:56
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-04-07 12:16:00
乳化体系有问题，乳化剂你要考虑一下

分层是肯定的，你用水溶解引发剂么？脂类单体肯定不溶于水啊
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-04-04 20:21:36
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
csu03712(金币+2): 谢谢 2011-04-05 11:48:30
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊？阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。

留个邮箱，我可以给你个阴离子的参考配方。

另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单，但是做的好的话需要点经验积累。
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4楼2011-04-05 00:43:46
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lnfswangli

银虫 (小有名气)
csu03712(金币+1): 2011-04-05 14:39:08
设计的乳液固含量是不是有点高啊，高于50%?   体系的PH值控制有问题吧
破乳有时和反应过程中的搅拌速度有关系，引发剂应配成溶液和单体分别滴加可能会有帮助
赞一下 回复此楼
6楼2011-04-05 08:48:02
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