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csu03712

木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】乳液合成(毕业设计),紧急求助!!!

本科毕业设计是做阳离子聚丙烯酸酯乳液的合成与性能设计,但做的试验不是很成功,乳液经常凝胶,不知道是神马原因,在高分子合成方面,我是菜鸟啊!望各位大侠指导!下面列出我用的试剂于用量,望各位指出错误,谢谢!!!

采用种子预乳化半连续法来合成乳液,先将复合乳化剂加热溶解,60度左右滴加10%的单体预乳化30min,滴加缓冲剂,升温至70度,滴加1/2的引发剂,使乳液聚合。然后升温至83度,滴加剩余的单体与引发剂(仪器有限,我将两者混合于恒压滴液漏斗,好像会分层),滴加4h,保温1h,降温出料。

各种试剂用量
单体:
丙烯酸丁酯           18ml          分子量128.17    相对密度0.89
苯乙烯                  17ml          分子量104.15    相对密度0.91
甲基丙烯酸甲酯    1.6ml          分子量100.12     相对密度0.944
丙烯酸                  1.0ml          分子量72.06       相对密度1.05

乳化剂:(一般为单体总量的2%-5%)
(总量)1.5g      配比(阳/非)=1:0、 2:1、 1:1、 1:2
十六烷基三甲基溴化铵
OP-10

引发剂:过硫酸铵(总量)改变含量(一般为单体总量的0.1%-2%)
0.2g、 0.3g、 0.4g、···

PH缓冲剂(碳酸氢钠):
0.15g

去离子水:(总量)40ml

(改变乳化剂配比与引发剂含量来测试性能变化)
请看一下用量有哪些需要改变的,按照这个操作得到的产物经常凝胶,乳液的固含量较低,乳液的透过率较低,
帮我看一下,用量方面哪些需要改一下的···
谢谢了!!!

[ Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37 ]
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by lixianqi0421 at 2011-04-06 16:07:51:
借下宝地请教!高手,我做无皂乳液聚合合成1.5u Ps微球,虽然可以做到单分散的微球,但是反应结束后在搅拌桨有固体,导致收率不高。
St:8.3g
KPS:0.1g
NaCl:0.23g
水:91.5g       400rpm      70度

...

如果你认为KPS残基就可以稳定乳液的话,那你也太低估乳化剂的作用了。

乳液聚合一般不要求很高的搅拌速度一般60-120足够了。
24楼2011-04-06 18:39:18
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查看全部 42 个回答

yyy--00

木虫 (正式写手)



csu03712(金币+1): 谢谢 2011-04-05 11:47:56
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-04-07 12:16:00
乳化体系有问题,乳化剂你要考虑一下

分层是肯定的,你用水溶解引发剂么?脂类单体肯定不溶于水啊
3楼2011-04-04 20:21:36
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)


csu03712(金币+2): 谢谢 2011-04-05 11:48:30
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊?阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。

留个邮箱,我可以给你个阴离子的参考配方。

另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单,但是做的好的话需要点经验积累。
4楼2011-04-05 00:43:46
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lnfswangli

银虫 (小有名气)


csu03712(金币+1): 2011-04-05 14:39:08
设计的乳液固含量是不是有点高啊,高于50%?   体系的PH值控制有问题吧
破乳有时和反应过程中的搅拌速度有关系,引发剂应配成溶液和单体分别滴加可能会有帮助
6楼2011-04-05 08:48:02
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