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【求助】乳液合成(毕业设计),紧急求助!!!
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csu03712
木虫
(著名写手)
应助: 4
(幼儿园)
金币: 8705.3
帖子: 1314
在线: 2219.5小时
虫号: 1243933
[交流]
【求助】乳液合成(毕业设计),紧急求助!!!
本科毕业设计是做阳离子聚丙烯酸酯乳液的合成与性能设计,但做的试验不是很成功,乳液经常凝胶,不知道是神马原因,在高分子合成方面,我是菜鸟啊!望各位大侠指导!下面列出我用的试剂于用量,望各位指出错误,谢谢!!!
采用种子预乳化半连续法来合成乳液,先将复合乳化剂加热溶解,60度左右滴加10%的单体预乳化30min,滴加缓冲剂,升温至70度,滴加1/2的引发剂,使乳液聚合。然后升温至83度,滴加剩余的单体与引发剂(仪器有限,我将两者混合于恒压滴液漏斗,好像会分层),滴加4h,保温1h,降温出料。
各种试剂用量
单体:
丙烯酸丁酯 18ml 分子量128.17 相对密度0.89
苯乙烯 17ml 分子量104.15 相对密度0.91
甲基丙烯酸甲酯 1.6ml 分子量100.12 相对密度0.944
丙烯酸 1.0ml 分子量72.06 相对密度1.05
乳化剂:(一般为单体总量的2%-5%)
(总量)1.5g 配比(阳/非)=1:0、 2:1、 1:1、 1:2
十六烷基三甲基溴化铵
OP-10
引发剂:过硫酸铵(总量)改变含量(一般为单体总量的0.1%-2%)
0.2g、 0.3g、 0.4g、···
PH缓冲剂(碳酸氢钠):
0.15g
去离子水:(总量)40ml
(改变乳化剂配比与引发剂含量来测试性能变化)
请看一下用量有哪些需要改变的,按照这个操作得到的产物经常凝胶,乳液的固含量较低,乳液的透过率较低,
帮我看一下,用量方面哪些需要改一下的···
谢谢了!!!
[
Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37
]
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2011-04-04 10:39:30
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木虫
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虫号: 218256
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
两种解决方案,
第一,用V50替代现在的过硫酸铵。
第二,加点非离子乳化剂,注意过硫酸铵的用量。
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35楼
2012-04-18 13:32:58
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木虫
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★
csu03712(金币+1): 谢谢 2011-04-05 11:47:56
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-04-07 12:16:00
乳化体系有问题,乳化剂你要考虑一下
分层是肯定的,你用水溶解引发剂么?脂类单体肯定不溶于水啊
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3楼
2011-04-04 20:21:36
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csu03712(金币+2): 谢谢 2011-04-05 11:48:30
阳离子的为什么要用碱性缓冲剂啊?阳离子本身就是在酸性条件下使用的啊。
留个邮箱,我可以给你个阴离子的参考配方。
另外我能告诉你的是乳液聚合道理很简单,但是做的好的话需要点经验积累。
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4楼
2011-04-05 00:43:46
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csu03712(金币+1): 2011-04-05 14:39:08
设计的乳液固含量是不是有点高啊,高于50%? 体系的PH值控制有问题吧
破乳有时和反应过程中的搅拌速度有关系,引发剂应配成溶液和单体分别滴加可能会有帮助
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6楼
2011-04-05 08:48:02
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