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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 腐蚀防护 » 【求助】2273测微弧氧化膜阻抗怎么测
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jeanzhouqi

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】2273测微弧氧化膜阻抗怎么测

用的是2273电化学工作站测AZ91D镁合金表面微弧氧化膜阻抗曲线，但是总是很乱，波动幅值从5、10、20、30mv都试过，但依然还是不行。频率范围为100KHz-10mHz。
    涂层厚度在15um左右，已经进行过沸水水煮法封孔。全浸泡2周后，几乎没有失重，涂层表面开始发暗，没有观察到剥离现象。
    测试前试样提前在腐蚀液3.5%NaCl中浸泡了有1h，动电位测试正常，就是EIS很乱。
    请问有知道这方面的知识的虫友吗？

[ Last edited by jeanzhouqi on 2011-4-4 at 20:05 ]
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1楼 2011-04-01 21:03:20
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jeanzhouqi

木虫 (小有名气)
沙发先自己坐等高手
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2楼2011-04-01 21:31:02
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newyorksam

金虫 (小有名气)
涂层导电性极差所致，我也遇到同样的问题，等待楼主解决问题。
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3楼2011-04-04 11:36:11
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wenlei86

木虫 (小有名气)
jeanzhouqi(金币+5): 谢谢，我后来做过封孔，浸泡两周后，失重极少，几乎没有，没有出现明显的涂层剥离现象。。 2011-04-04 19:59:41
不是十分认同3L的观点，树脂的导电性比多孔的微弧氧化涂层要差很多，测出来的阻抗谱还是很漂亮的。不知道LZ涂层厚度是多少，腐蚀液用的什么溶液，我个人认为镁合金自身腐蚀性能很差，且微弧氧化涂层多孔，如果涂层较薄的话腐蚀液很容易渗透至基体，这样会导致镁合金基体被腐蚀，这样你实际测试的过程是一个动态的过程，可能是导致图谱散乱的原因。建议你做后一点的涂层，染后测试一下看看结果如何，如果实在不行就只能换仪器试试了，我用过2273和zahner，测出来的效果都很好，但是ivium测出来的图谱就很乱。个人建议，希望对LZ有所帮助。
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4楼2011-04-04 15:13:41
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xiaobo286

木虫 (著名写手)
jeanzhouqi(金币+5): 2011-04-04 20:02:01
引用回帖:
Originally posted by jeanzhouqi at 2011-04-01 21:03:20:
用的是2273电化学工作站测AZ91D镁合金表面微弧氧化膜阻抗曲线，但是总是很乱，波动幅值从5、10、20、30mv都试过，但依然还是不行。频率范围为100KHz-10mHz。
    请问有知道这方面的知识的虫友吗？

不知楼主是在啥体系中测的，个人觉得，4楼的说得有道理，微弧氧化的膜具有多孔结构，所以建议将试样的膜浸泡在溶液中稳定至少30分钟后再测，可能效果稍好点。
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5楼2011-04-04 16:43:43
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jeanzhouqi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wenlei86 at 2011-04-04 15:13:41:
不是十分认同3L的观点，树脂的导电性比多孔的微弧氧化涂层要差很多，测出来的阻抗谱还是很漂亮的。不知道LZ涂层厚度是多少，腐蚀液用的什么溶液，我个人认为镁合金自身腐蚀性能很差，且微弧氧化涂层多孔，如果涂层 ...

涂层厚度在15um左右，腐蚀液为3.5wt.%NaCl 溶液，涂层做过沸水水煮法封孔，同时进行的浸泡实验，浸泡2周后，几乎没有发生失重。按照浸泡结果来看，似乎涂层对基体保护的很好。。。
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7楼2011-04-04 20:01:44
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jeanzhouqi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaobo286 at 2011-04-04 16:43:43:
不知楼主是在啥体系中测的，个人觉得，4楼的说得有道理，微弧氧化的膜具有多孔结构，所以建议将试样的膜浸泡在溶液中稳定至少30分钟后再测，可能效果稍好点。

我在腐蚀液中已经浸泡1h后才测的。。但是依然很乱，不过极化曲线做的很平滑，很漂亮
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8楼2011-04-04 20:02:46
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wenlei86

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jeanzhouqi at 2011-04-04 20:01:44:
涂层厚度在15um左右，腐蚀液为3.5wt.%NaCl 溶液，涂层做过沸水水煮法封孔，同时进行的浸泡实验，浸泡2周后，几乎没有发生失重。按照浸泡结果来看，似乎涂层对基体保护的很好。。。

没做过封孔处理，不敢妄言，不过从看过的文献情况推断沸水封孔应该是封孔工艺中效果最差的，不知是否对比过封孔前后的孔径变化。浸泡2周后应该可以做一下涂层表面及截面的SEM，这样可以更加直观的观察到是否有腐蚀反应发生，仅从失重情况判断的话个人认为稍显牵强。
我用过2273测涂层的EIS，0.01——100k Hz，测一个的时间大概是7,8分钟的样子，不知道LZ得到一个阻抗谱需要多少时间，个人感觉如果时间太长的话，随着腐蚀液对涂层和基体金属的侵蚀，阻抗谱可能会出现散乱的情况，这只是我的猜测，希望对你能有所帮助。
涂层的EIS研究一般应该是做不同浸泡时间的阻抗图谱，然后通过比较图谱变化来分析腐蚀机理，不知LZ是否在浸泡的其它时间段也测量了阻抗，经验上来说，即使浸泡初期测出的EIS图谱乱点较多，到浸泡后期也会变得比较平滑易于分析的，而且只测量初期的图谱实际意义并不大。
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9楼2011-04-04 20:30:41
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jeanzhouqi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wenlei86 at 2011-04-04 20:30:41:
没做过封孔处理，不敢妄言，不过从看过的文献情况推断沸水封孔应该是封孔工艺中效果最差的，不知是否对比过封孔前后的孔径变化。浸泡2周后应该可以做一下涂层表面及截面的SEM，这样可以更加直观的观察到是否有腐 ...

谢谢你的指点。
沸水封孔和硅酸盐封孔，通过点滴实验对比，两者变色时间相近，故选择沸水封孔，且我课题主要是研究微弧工艺，所以封孔并没有详细研究。
SEM观察由于近阶段SEM坏了，没法观察，待观察后才能知道具体情况。
由于浸泡初期EIS测不出来，所以其他浸泡阶段的EIS就没有去测，试样已经准备好，未放入腐蚀液中开始浸泡，计划是找到EIS散乱的原因后，再浸泡测不同阶段EIS。
浸泡初期EIS测试一般在500Hz左右就开始变得异常杂乱无章，从开始到500Hz时间很短，腐蚀液对涂层和基体金属的侵蚀对谱图的影响在这么短时间内会这么大吗？
请问下，不同浸泡时间的阻抗谱图你是怎么测的，是一个试样浸泡不同时间来测，还是一个试样测一个时间，测另一个浸泡时间的EIS时必须要换新的试样？
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10楼2011-04-05 10:10:12
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wenlei86

木虫 (小有名气)
jeanzhouqi(金币+5): 2011-04-06 20:47:32
引用回帖:
Originally posted by jeanzhouqi at 2011-04-05 10:10:12:
谢谢你的指点。
沸水封孔和硅酸盐封孔，通过点滴实验对比，两者变色时间相近，故选择沸水封孔，且我课题主要是研究微弧工艺，所以封孔并没有详细研究。
SEM观察由于近阶段SEM坏了，没法观察，待观察后才能知道 ...

测量不同浸泡时间的EIS不需要换新的试样,换了反而不能说明问题了，你可以将同一种涂层多准备几个试样，看看曲线的重复性怎么样。具体操作就是将一个试样封装好后浸泡在装有腐蚀液的电解池中，然后隔一段时间测试一次阻抗谱，浸泡初期可以每隔1,2个小时测一次，后期逐渐增加间隔时间，如果测试一次出现散乱的情况就多测几次，最好也不要更换腐蚀液。
关于阻抗谱为何会在低频端杂乱无章的原因没有见过相关报道，我也只是凭经验猜测的，我的意思是说你的试样浸泡一个小时之后开始测量，可能一个小时的浸泡时间使腐蚀液渗透至基体金属与涂层的界面处，导致基体金属发生腐蚀，这个腐蚀的过程实际上就是一个动态的过程了。你可以将试样浸泡5min或者10min左右测试一下，看看什么情况
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11楼2011-04-05 16:41:16
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jeanzhouqi

木虫 (小有名气)
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Originally posted by wenlei86 at 2011-04-05 16:41:16:
测量不同浸泡时间的EIS不需要换新的试样,换了反而不能说明问题了，你可以将同一种涂层多准备几个试样，看看曲线的重复性怎么样。具体操作就是将一个试样封装好后浸泡在装有腐蚀液的电解池中，然后隔一段时间测试 ...

EIS测试对试样表面影响大吗？
今天尝试了不浸泡直接做，还是不行，同时降低了腐蚀液的浓度，为质量分数1%的氯化钠，还是不行。。。
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12楼2011-04-06 20:46:07
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0540601204

新虫 (初入文坛)
我也遇到过类似问题 求高手解答
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13楼2011-04-11 18:38:03
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xiaoecho

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jeanzhouqi(金币+10): 开路是太乱了 2011-07-17 16:51:20
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14楼2011-04-21 16:28:49
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jeanzhouqi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoecho at 2011-04-21 16:28:49:
我也是做AZ91D的 也遇到这样的情况，我认为是膜层多孔不均匀、致使腐蚀介质渗透到基体从而腐蚀，造成阻抗散乱。我的开路就震荡的不得了

请问，你的阻抗值是达到什么数量级的。。
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15楼2011-04-22 12:56:34
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xiaoecho

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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16楼2011-04-22 13:01:35
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jeanzhouqi

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoecho at 2011-04-22 13:01:35:
我不做微弧氧化 ，我刚开始做没多久，做别的膜层，我的阻抗膜值有10的4次方，请问你的沸水封空，具体是多少度，多长时间？还有没有别的封空方法？

95-100°，10min，有很多其他封孔方法，我不是专门做封孔，所以选的是最简单的方法。
阻抗在10的4次方，应该属于导电范围的，可以测出来的啊。
你用的工作站是什么
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17楼2011-04-22 21:37:00
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zhangf416

铁杆木虫 (著名写手)
jeanzhouqi(金币+25): 2011-07-27 11:10:18
肯定是接线没接好
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18楼2011-07-17 16:46:50
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xiaoecho

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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19楼2011-08-29 22:19:50
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zyxme6楼
2011-04-04 17:08   回复  
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