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[交流]
【求助】2273测微弧氧化膜阻抗怎么测
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用的是2273电化学工作站测AZ91D镁合金表面微弧氧化膜阻抗曲线，但是总是很乱，波动幅值从5、10、20、30mv都试过，但依然还是不行。频率范围为100KHz-10mHz。 涂层厚度在15um左右，已经进行过沸水水煮法封孔。全浸泡2周后，几乎没有失重，涂层表面开始发暗，没有观察到剥离现象。 测试前试样提前在腐蚀液3.5%NaCl中浸泡了有1h，动电位测试正常，就是EIS很乱。 请问有知道这方面的知识的虫友吗？ [ Last edited by jeanzhouqi on 2011-4-4 at 20:05 ] |
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2楼2011-04-01 21:31:02
3楼2011-04-04 11:36:11
jeanzhouqi(金币+5): 谢谢，我后来做过封孔，浸泡两周后，失重极少，几乎没有，没有出现明显的涂层剥离现象。。 2011-04-04 19:59:41
| 不是十分认同3L的观点，树脂的导电性比多孔的微弧氧化涂层要差很多，测出来的阻抗谱还是很漂亮的。不知道LZ涂层厚度是多少，腐蚀液用的什么溶液，我个人认为镁合金自身腐蚀性能很差，且微弧氧化涂层多孔，如果涂层较薄的话腐蚀液很容易渗透至基体，这样会导致镁合金基体被腐蚀，这样你实际测试的过程是一个动态的过程，可能是导致图谱散乱的原因。建议你做后一点的涂层，染后测试一下看看结果如何，如果实在不行就只能换仪器试试了，我用过2273和zahner，测出来的效果都很好，但是ivium测出来的图谱就很乱。个人建议，希望对LZ有所帮助。 |
4楼2011-04-04 15:13:41
5楼2011-04-04 16:43:43
7楼2011-04-04 20:01:44
8楼2011-04-04 20:02:46
|
没做过封孔处理，不敢妄言，不过从看过的文献情况推断沸水封孔应该是封孔工艺中效果最差的，不知是否对比过封孔前后的孔径变化。浸泡2周后应该可以做一下涂层表面及截面的SEM，这样可以更加直观的观察到是否有腐蚀反应发生，仅从失重情况判断的话个人认为稍显牵强。 我用过2273测涂层的EIS，0.01——100k Hz，测一个的时间大概是7,8分钟的样子，不知道LZ得到一个阻抗谱需要多少时间，个人感觉如果时间太长的话，随着腐蚀液对涂层和基体金属的侵蚀，阻抗谱可能会出现散乱的情况，这只是我的猜测，希望对你能有所帮助。 涂层的EIS研究一般应该是做不同浸泡时间的阻抗图谱，然后通过比较图谱变化来分析腐蚀机理，不知LZ是否在浸泡的其它时间段也测量了阻抗，经验上来说，即使浸泡初期测出的EIS图谱乱点较多，到浸泡后期也会变得比较平滑易于分析的，而且只测量初期的图谱实际意义并不大。 |
9楼2011-04-04 20:30:41
|
谢谢你的指点。 沸水封孔和硅酸盐封孔，通过点滴实验对比，两者变色时间相近，故选择沸水封孔，且我课题主要是研究微弧工艺，所以封孔并没有详细研究。 SEM观察由于近阶段SEM坏了，没法观察，待观察后才能知道具体情况。 由于浸泡初期EIS测不出来，所以其他浸泡阶段的EIS就没有去测，试样已经准备好，未放入腐蚀液中开始浸泡，计划是找到EIS散乱的原因后，再浸泡测不同阶段EIS。 浸泡初期EIS测试一般在500Hz左右就开始变得异常杂乱无章，从开始到500Hz时间很短，腐蚀液对涂层和基体金属的侵蚀对谱图的影响在这么短时间内会这么大吗？ 请问下，不同浸泡时间的阻抗谱图你是怎么测的，是一个试样浸泡不同时间来测，还是一个试样测一个时间，测另一个浸泡时间的EIS时必须要换新的试样？ |
10楼2011-04-05 10:10:12
jeanzhouqi(金币+5): 2011-04-06 20:47:32
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测量不同浸泡时间的EIS不需要换新的试样,换了反而不能说明问题了，你可以将同一种涂层多准备几个试样，看看曲线的重复性怎么样。具体操作就是将一个试样封装好后浸泡在装有腐蚀液的电解池中，然后隔一段时间测试一次阻抗谱，浸泡初期可以每隔1,2个小时测一次，后期逐渐增加间隔时间，如果测试一次出现散乱的情况就多测几次，最好也不要更换腐蚀液。 关于阻抗谱为何会在低频端杂乱无章的原因没有见过相关报道，我也只是凭经验猜测的，我的意思是说你的试样浸泡一个小时之后开始测量，可能一个小时的浸泡时间使腐蚀液渗透至基体金属与涂层的界面处，导致基体金属发生腐蚀，这个腐蚀的过程实际上就是一个动态的过程了。你可以将试样浸泡5min或者10min左右测试一下，看看什么情况 |
11楼2011-04-05 16:41:16
12楼2011-04-06 20:46:07
13楼2011-04-11 18:38:03
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jeanzhouqi(金币+10): 开路是太乱了 2011-07-17 16:51:20
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jeanzhouqi(金币+10): 开路是太乱了 2011-07-17 16:51:20
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14楼2011-04-21 16:28:49
15楼2011-04-22 12:56:34
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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16楼2011-04-22 13:01:35
17楼2011-04-22 21:37:00
18楼2011-07-17 16:46:50
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19楼2011-08-29 22:19:50
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zyxme6楼
2011-04-04 17:08
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