应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【请教】XRD精修的实验条件？
161/1返回列表
查看: 5742  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

cuimingshan

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】XRD精修的实验条件？

小弟要做精修，想知道做精修对样品，扫描速度，步长及衍射仪的要求？希望高人指点。小弟不胜感激！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

XRD测试与分析 实验技能

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-03-31 16:26:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
帝夫: 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:47
引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2011-04-01 10:19:45:
是个比较专业的问题。
gyliu兄是否开个贴细说一下？

呵呵，谈不上专业。抽空我整理一点相关资料给大家吧
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2011-04-02 09:01:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

liyaoman4

木虫 (职业作家)
★
cuimingshan(金币+5): 2011-03-31 17:16:27
帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:18
引用回帖:
Originally posted by cuimingshan at 2011-03-31 16:26:25:
小弟要做精修，想知道做精修对样品，扫描速度，步长及衍射仪的要求？希望高人指点。小弟不胜感激！

是你自己操作呢，还是送样到测试啊，如果是自己操作，那看你仪器型号咯，如果是送样测试，专业技术人会给出条件吧~~~~

再有，你是做单晶xrd呢 ，还是多晶呢..........
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-03-31 16:34:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-31 16:34:28:
是你自己操作呢，还是送样到测试啊，如果是自己操作，那看你仪器型号咯，如果是送样测试，专业技术人会给出条件吧~~~~

再有，你是做单晶xrd呢 ，还是多晶呢..........

自己操作，仪器是Buker  D8  ，做粉晶。请大侠指教!
赞一下 回复此楼
3楼2011-03-31 17:12:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liyaoman4

木虫 (职业作家)
★ ★
帝夫(金币+2): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:32
D8 focus 吧，之前接触过一段时间，后来仪器转实验室了，也记不太清楚了！

但依稀知道，样品测试前要研磨，然后有两种样品台，一个是单晶硅（测痕量的），一个是凹槽型（测大量的）。测试时，样品要平铺样品台，越平均越好！

扫描前仪器要预热，波长，衍射调试一般都有工程师培训的吧！


然后测试采用的角度也有多种，但我只知道两种！1、配合物  扫描2theta角  5--50° 一般是0.02°每0.2秒，或20分钟一个样品的样子，这个速度也可以自己调整，觉得如何好就如何测！ 2、有机物或高分子材料  5-80°  有时候也看送样人的要求！


接触时间不长，一点经验希望对你有用~~~
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-03-31 17:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
cuimingshan(金币+1): 2011-04-03 22:22:03
帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:38
样品磨得越细越好，别担心，手磨到不了纳米级，制样也很重要，特别是对有择优取向的样品，尽量减轻择优取向的影响，样品受光面一定和样品座面在一个平面上。扫描的范围，低角度的峰尽量收全了，如果修温度因子，高角度至少要收集到120度以上，中等衍射峰的强度要在5000左右，步长选择以一个衍射峰要有10个左右数据点就可以了。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-04-01 09:58:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xi2004

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-04-01 09:58:42:
样品磨得越细越好，别担心，手磨到不了纳米级，制样也很重要，特别是对有择优取向的样品，尽量减轻择优取向的影响，样品受光面一定和样品座面在一个平面上。扫描的范围，低角度的峰尽量收全了，如果修温度因子，高 ...

是个比较专业的问题。
gyliu兄是否开个贴细说一下？
赞一下 回复此楼
6楼2011-04-01 10:19:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ultraq

至尊木虫 (著名写手)
★
cuimingshan(金币+2): 2011-04-03 22:22:26
帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:54
看看附件这篇文章，基本就能了解整个过程了
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2011-04-03 11:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuzhongping

至尊木虫 (著名写手)
cuimingshan(金币+1): 2011-04-07 09:06:54
帝夫: 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:20:00
也没必要到120度   我的精修都有到90度的
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-04-06 14:51:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xuzhongping at 2011-04-06 14:51:08:
也没必要到120度   我的精修都有到90度的

仁兄做的什么体系？扫描速度多少？
赞一下 回复此楼
10楼2011-04-07 09:07:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuzhongping

至尊木虫 (著名写手)
cuimingshan(金币+1): 2011-04-08 11:15:53
引用回帖:
Originally posted by cuimingshan at 2011-04-07 09:07:57:
仁兄做的什么体系？扫描速度多少？

我精修数据的扫描速度一般都采用每小时36度
赞一下 回复此楼
11楼2011-04-07 15:03:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-04-01 09:58:42:
样品磨得越细越好，别担心，手磨到不了纳米级，制样也很重要，特别是对有择优取向的样品，尽量减轻择优取向的影响，样品受光面一定和样品座面在一个平面上。扫描的范围，低角度的峰尽量收全了，如果修温度因子，高 ...

刘老师，我用fullprof里的例子编写PCR文件时，第一次精修时是不是要把除scalor的所有参数的代码都设成0.000，把saclor代码设成11.000，精修参数的数目设成1呢？试过几次，都无法运行，请刘老师解释一下，不胜感激！
赞一下 回复此楼
12楼2011-04-08 21:16:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xuzhongping at 2011-04-06 14:51:08:
也没必要到120度   我的精修都有到90度的

不能误导，结构精修通常是要收集到120度以上的。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2011-04-09 14:22:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by cuimingshan at 2011-04-08 21:16:54:
刘老师，我用fullprof里的例子编写PCR文件时，第一次精修时是不是要把除scalor的所有参数的代码都设成0.000，把saclor代码设成11.000，精修参数的数目设成1呢？试过几次，都无法运行，请刘老师解释一下，不胜感 ...

不知道你的错误提示是啥？
赞一下 回复此楼
14楼2011-04-09 14:23:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-04-09 14:23:19:
不知道你的错误提示是啥？

已经解决，谢谢刘老师！
赞一下 回复此楼
15楼2011-04-09 18:00:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a2006silent

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我在一个专门做这个的网址上看到过 www.xrd-refinement.com
赞一下 回复此楼
16楼2018-11-19 04:36:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cuimingshan 的主题更新
161/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 生物学调剂 +10 纸扇zhishan 2026-04-13 10/500 2026-04-18 21:19 by zqndavala
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 化学070300 求调剂 +29 哈哈哈^_^ 2026-04-12 29/1450 2026-04-18 15:56 by Equinoxhua
[考研] 化工学硕294分，求导师收留 +33 yzyzx 2026-04-12 37/1850 2026-04-17 23:00 by wunaiy88
[考博] 求博导｜生物质基多孔碳/超级电容方向，已有相关成果，寻能源材料/碳材料方向老师 +3 猪猪人Zzz 2026-04-12 3/150 2026-04-17 19:10 by 阳阳阳^_^
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-16 15:18 by jiahl2024
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 求调剂推荐 +8 小聂爱学习 2026-04-14 8/400 2026-04-16 07:22 by 学员JpLReM
[考研] 297，工科调剂? +10 河南农业大学-能 2026-04-14 10/500 2026-04-15 21:50 by noqvsozv
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +9 lzmk 2026-04-14 10/500 2026-04-15 20:02 by 学员JpLReM
[考研] 0854调剂 +13 长弓傲 2026-04-12 16/800 2026-04-15 13:45 by fenglj492
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 考研求调剂 +12 子木呐 2026-04-12 13/650 2026-04-14 01:19 by 王珺璞
[考研] 339求调剂 +4 hanwudada 2026-04-12 4/200 2026-04-13 12:03 by 蓝云思雨
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭