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cuimingshan

金虫 (小有名气)


[交流] 【请教】XRD精修的实验条件?

小弟要做精修,想知道做精修对样品,扫描速度,步长及衍射仪的要求?希望高人指点。小弟不胜感激!
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xuzhongping at 2011-04-06 14:51:08:
也没必要到120度   我的精修都有到90度的

不能误导,结构精修通常是要收集到120度以上的。
13楼2011-04-09 14:22:42
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liyaoman4

木虫 (职业作家)



cuimingshan(金币+5): 2011-03-31 17:16:27
帝夫(金币+1): 感谢您的回复,欢迎常来指导交流! 2011-04-07 10:19:18
引用回帖:
Originally posted by cuimingshan at 2011-03-31 16:26:25:
小弟要做精修,想知道做精修对样品,扫描速度,步长及衍射仪的要求?希望高人指点。小弟不胜感激!

是你自己操作呢,还是送样到测试啊,如果是自己操作,那看你仪器型号咯,如果是送样测试,专业技术人会给出条件吧~~~~

再有,你是做单晶xrd呢 ,还是多晶呢..........
2楼2011-03-31 16:34:28
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cuimingshan

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-31 16:34:28:
是你自己操作呢,还是送样到测试啊,如果是自己操作,那看你仪器型号咯,如果是送样测试,专业技术人会给出条件吧~~~~

再有,你是做单晶xrd呢 ,还是多晶呢..........

自己操作,仪器是Buker  D8  ,做粉晶。请大侠指教!
3楼2011-03-31 17:12:56
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liyaoman4

木虫 (职业作家)


★ ★
帝夫(金币+2): 感谢您的回复,欢迎常来指导交流! 2011-04-07 10:19:32
D8 focus 吧,之前接触过一段时间,后来仪器转实验室了,也记不太清楚了!

但依稀知道,样品测试前要研磨,然后有两种样品台,一个是单晶硅(测痕量的),一个是凹槽型(测大量的)。测试时,样品要平铺样品台,越平均越好!

扫描前仪器要预热,波长,衍射调试一般都有工程师培训的吧!


然后测试采用的角度也有多种,但我只知道两种!1、配合物  扫描2theta角  5--50° 一般是0.02°每0.2秒,或20分钟一个样品的样子,这个速度也可以自己调整,觉得如何好就如何测! 2、有机物或高分子材料  5-80°  有时候也看送样人的要求!


接触时间不长,一点经验希望对你有用~~~
4楼2011-03-31 17:42:12
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