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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】做Rietveld精修的XRD实验条件
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zhang668

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做Rietveld精修的XRD实验条件 已有4人参与

上次问了个XRD方面的老师，他说要做精修，必须把样品磨成粉末，而且颗粒直径要在1微米到10微米之间，才能保证展宽因子用来精修。不知道这个是不是必须的，颗粒直径跟合成条件关系很大，如果这样，那其不是颗粒很小就不能做精修。
     还有关于放慢扫描速度，强度确上不去的原因。以前扫描速度是0.1sec/step,时候，平均强度几千，最高峰有9000.后来做精修的时候放慢速度到1sec/step，最高峰强度确降到4000，不知道这个是怎么回事。做精修的话是不是要改变衍射源或者其它的实验条件？希望牛人解答。
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1楼 2010-05-25 10:54:09
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xujun16

银虫 (著名写手)
zhang668(金币+2): 2010-05-26 10:15:41
你好！
1.1微米到10微米之间?
答：must！generally，1-50um, it is ok！after hand grounding, put the sample through the 60um sieve.
2.做精修的话是不是要改变衍射源或者其它的实验条件？
答：generally,Cuka is ok！  pattern range: 5--150 degree,  step size 0.02/20-40s is ok!   collecting this pattern maybe take two days long!   
note: avoiding the preferred orientation!
any problem: xujun16@163.com
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2楼2010-05-25 21:51:39
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zhang668

木虫 (正式写手)
非常感谢楼上的回答，1-50微米，我觉得很多制备工艺都达不到，这得很长烧结时间吧。
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3楼2010-05-26 10:26:46
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青苹的香

zhang668(金币+1): 2010-05-26 11:38:04
小一点没关系，关键是要均匀。
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4楼2010-05-26 10:56:47
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tyrant

银虫 (正式写手)
1楼说的很好。关于方面速度，强度却不能提高很多的原因，主要是样品中有对靶的x射线吸收的元素，或者含有对靶的x射线产生荧光效应的元素。如果追求更高质量，那么建议换靶材，即采用不同波长的X射线。但对很多人而言，这点有些困难。
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5楼2010-05-28 23:54:43
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