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zhang668

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做Rietveld精修的XRD实验条件 已有4人参与

上次问了个XRD方面的老师,他说要做精修,必须把样品磨成粉末,而且颗粒直径要在1微米到10微米之间,才能保证展宽因子用来精修。不知道这个是不是必须的,颗粒直径跟合成条件关系很大,如果这样,那其不是颗粒很小就不能做精修。
     还有关于放慢扫描速度,强度确上不去的原因。以前扫描速度是0.1sec/step,时候,平均强度几千,最高峰有9000.后来做精修的时候放慢速度到1sec/step,最高峰强度确降到4000,不知道这个是怎么回事。做精修的话是不是要改变衍射源或者其它的实验条件?希望牛人解答。
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tyrant

银虫 (正式写手)

1楼说的很好。关于方面速度,强度却不能提高很多的原因,主要是样品中有对靶的x射线吸收的元素,或者含有对靶的x射线产生荧光效应的元素。如果追求更高质量,那么建议换靶材,即采用不同波长的X射线。但对很多人而言,这点有些困难。
5楼2010-05-28 23:54:43
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xujun16

银虫 (著名写手)

zhang668(金币+2): 2010-05-26 10:15:41
你好!
1.1微米到10微米之间?
答:must!generally,1-50um, it is ok!after hand grounding, put the sample through the 60um sieve.
2.做精修的话是不是要改变衍射源或者其它的实验条件?
答:generally,Cuka is ok!  pattern range: 5--150 degree,  step size 0.02/20-40s is ok!   collecting this pattern maybe take two days long!   
note: avoiding the preferred orientation!
any problem: xujun16@163.com
2楼2010-05-25 21:51:39
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zhang668

木虫 (正式写手)

非常感谢楼上的回答,1-50微米,我觉得很多制备工艺都达不到,这得很长烧结时间吧。
3楼2010-05-26 10:26:46
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青苹的香

zhang668(金币+1): 2010-05-26 11:38:04
小一点没关系,关键是要均匀。
4楼2010-05-26 10:56:47
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