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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【请教】XRD精修的实验条件？
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cuimingshan

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】XRD精修的实验条件？

小弟要做精修，想知道做精修对样品，扫描速度，步长及衍射仪的要求？希望高人指点。小弟不胜感激！
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1楼 2011-03-31 16:26:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
帝夫: 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:47
引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2011-04-01 10:19:45:
是个比较专业的问题。
gyliu兄是否开个贴细说一下？

呵呵，谈不上专业。抽空我整理一点相关资料给大家吧
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7楼2011-04-02 09:01:11
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
★
cuimingshan(金币+5): 2011-03-31 17:16:27
帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:18
引用回帖:
Originally posted by cuimingshan at 2011-03-31 16:26:25:
小弟要做精修，想知道做精修对样品，扫描速度，步长及衍射仪的要求？希望高人指点。小弟不胜感激！

是你自己操作呢，还是送样到测试啊，如果是自己操作，那看你仪器型号咯，如果是送样测试，专业技术人会给出条件吧~~~~

再有，你是做单晶xrd呢 ，还是多晶呢..........
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2楼2011-03-31 16:34:28
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-31 16:34:28:
是你自己操作呢，还是送样到测试啊，如果是自己操作，那看你仪器型号咯，如果是送样测试，专业技术人会给出条件吧~~~~

再有，你是做单晶xrd呢 ，还是多晶呢..........

自己操作，仪器是Buker  D8  ，做粉晶。请大侠指教!
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3楼2011-03-31 17:12:56
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liyaoman4

木虫 (职业作家)
★ ★
帝夫(金币+2): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:32
D8 focus 吧，之前接触过一段时间，后来仪器转实验室了，也记不太清楚了！

但依稀知道，样品测试前要研磨，然后有两种样品台，一个是单晶硅（测痕量的），一个是凹槽型（测大量的）。测试时，样品要平铺样品台，越平均越好！

扫描前仪器要预热，波长，衍射调试一般都有工程师培训的吧！


然后测试采用的角度也有多种，但我只知道两种！1、配合物  扫描2theta角  5--50° 一般是0.02°每0.2秒，或20分钟一个样品的样子，这个速度也可以自己调整，觉得如何好就如何测！ 2、有机物或高分子材料  5-80°  有时候也看送样人的要求！


接触时间不长，一点经验希望对你有用~~~
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4楼2011-03-31 17:42:12
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
cuimingshan(金币+1): 2011-04-03 22:22:03
帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:38
样品磨得越细越好，别担心，手磨到不了纳米级，制样也很重要，特别是对有择优取向的样品，尽量减轻择优取向的影响，样品受光面一定和样品座面在一个平面上。扫描的范围，低角度的峰尽量收全了，如果修温度因子，高角度至少要收集到120度以上，中等衍射峰的强度要在5000左右，步长选择以一个衍射峰要有10个左右数据点就可以了。
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5楼2011-04-01 09:58:42
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-04-01 09:58:42:
样品磨得越细越好，别担心，手磨到不了纳米级，制样也很重要，特别是对有择优取向的样品，尽量减轻择优取向的影响，样品受光面一定和样品座面在一个平面上。扫描的范围，低角度的峰尽量收全了，如果修温度因子，高 ...

是个比较专业的问题。
gyliu兄是否开个贴细说一下？
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6楼2011-04-01 10:19:45
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ultraq

至尊木虫 (著名写手)
★
cuimingshan(金币+2): 2011-04-03 22:22:26
帝夫(金币+1): 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:19:54
看看附件这篇文章，基本就能了解整个过程了
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8楼2011-04-03 11:15:50
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xuzhongping

至尊木虫 (著名写手)
cuimingshan(金币+1): 2011-04-07 09:06:54
帝夫: 感谢您的回复，欢迎常来指导交流！ 2011-04-07 10:20:00
也没必要到120度   我的精修都有到90度的
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9楼2011-04-06 14:51:08
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xuzhongping at 2011-04-06 14:51:08:
也没必要到120度   我的精修都有到90度的

仁兄做的什么体系？扫描速度多少？
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10楼2011-04-07 09:07:57
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xuzhongping

至尊木虫 (著名写手)
cuimingshan(金币+1): 2011-04-08 11:15:53
引用回帖:
Originally posted by cuimingshan at 2011-04-07 09:07:57:
仁兄做的什么体系？扫描速度多少？

我精修数据的扫描速度一般都采用每小时36度
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11楼2011-04-07 15:03:40
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-04-01 09:58:42:
样品磨得越细越好，别担心，手磨到不了纳米级，制样也很重要，特别是对有择优取向的样品，尽量减轻择优取向的影响，样品受光面一定和样品座面在一个平面上。扫描的范围，低角度的峰尽量收全了，如果修温度因子，高 ...

刘老师，我用fullprof里的例子编写PCR文件时，第一次精修时是不是要把除scalor的所有参数的代码都设成0.000，把saclor代码设成11.000，精修参数的数目设成1呢？试过几次，都无法运行，请刘老师解释一下，不胜感激！
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12楼2011-04-08 21:16:54
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xuzhongping at 2011-04-06 14:51:08:
也没必要到120度   我的精修都有到90度的

不能误导，结构精修通常是要收集到120度以上的。
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13楼2011-04-09 14:22:42
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by cuimingshan at 2011-04-08 21:16:54:
刘老师，我用fullprof里的例子编写PCR文件时，第一次精修时是不是要把除scalor的所有参数的代码都设成0.000，把saclor代码设成11.000，精修参数的数目设成1呢？试过几次，都无法运行，请刘老师解释一下，不胜感 ...

不知道你的错误提示是啥？
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14楼2011-04-09 14:23:19
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cuimingshan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-04-09 14:23:19:
不知道你的错误提示是啥？

已经解决，谢谢刘老师！
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15楼2011-04-09 18:00:33
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a2006silent

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我在一个专门做这个的网址上看到过 www.xrd-refinement.com
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16楼2018-11-19 04:36:49
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