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wangweizhangmin

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】保留时间提前的原因已有3人参与

流动相组成比例、流速，以及柱温皆无改变，但下午进样后保留时间提前很多，上午分别出在4.349min和7.18min的峰，下午的出峰时间分别为2.658min和3.882min；用纯甲醇冲了冲柱子后，保留时间变为3.969min和6.658min，较上午出峰时间还是提前，但比较接近了已经。
请问大家有无遇到类似情况，是何原因？敬盼赐教！不胜感激！

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1楼 2011-02-21 16:50:23

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痴夷子皮

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老痞

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+1): 感谢指导。 2011-02-22 09:28:04

保留时间提前的原因有：流速增加、样品超载、键合相流失、流动相组成变化、柱温升高。
“流动相组成比例、流速，以及柱温皆无改变”，可以排除柱温、流速（泵正常）。

样品过载，试试降低进样量就可以确定是否有关。
键合相的流失，看情况可能性不大。
流动相组成变化，能否确定真的无变化（蒸发、析出）？不排除那些比例阀、密封圈等有损而造成的变化，因为这个问题我曾经遇到过，不过我的是延长了而不是提前。