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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】想做介孔材料，这个电镜图片能看出什么？
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cwqfei

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】想做介孔材料，这个电镜图片能看出什么？已有23人参与

如图，小弟第一次做TEM，样品还是老板托人做的。拿过来还不怎么会分析，想请教下版上牛人赐教！ 目的是想做介孔，这个是吗，孔径什么的能看出来吗？有没有规则性啊
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施恩莫望报
1楼2011-01-14 09:00:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

124239530

至尊木虫 (著名写手)
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jinkai838(金币+1): 谢谢 2011-01-18 05:28:40
你制样时喷的金还是铂？表面的颗粒应该是喷的金或者铂。
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25楼2011-01-17 11:51:40
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zrz6873

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-01-15 10:10:06
dy322112:LZ确认是SEM了 2011-01-15 12:05:52
这个是透射电镜的照片。从照片中看出存在粒子之间堆积的孔，大概量了一下应该是在介孔的范围内，最好做氮气吸附等温线，可以看出孔径分布的范围以及孔的比表面积，对于孔材料来说这个数据是很重要的。还有就是小角X射线衍射(XRD)数据，如果是介孔的话在小角范围内会有一个吸收峰，这两个数据都能很好的印证是否存在孔，以及大部分孔是否属于介孔范围。

呵呵希望对楼主有所帮助
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11楼2011-01-14 17:08:26
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普通回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★
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dy322112(金币+2):多谢参与讨论！ 2011-01-14 11:58:06
这是FE-SEM吧？样品做过什么处理？孔是有的，也应该在介孔范围，但无序，只能说是一次粒子堆叠形成的二次孔。测个气体物理吸附－脱附等温线吧，可以得出孔径分布范围，想说明是介孔材料就有证据了。
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2楼2011-01-14 11:06:25
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FDU-12

木虫 (著名写手)
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dy322112(金币+2):3Q! 2011-01-14 11:57:30
孔径的分布是否均匀要从氮吸附来看，材料的整体是否有序，要做XRD表征（孔径小于10nm），TEM可以看出局部的孔径的排列，多选几个区就比较有代表性了PS：楼主的这个是SEM，被晃点了
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3楼2011-01-14 11:26:19
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willard

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-01-14 13:19:25
有介孔存在，最好有物理吸附的数据
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4楼2011-01-14 12:21:23
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YY132yy132

新虫 (小有名气)
是SEM吧
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5楼2011-01-14 13:20:13
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guangcuihua

金虫 (正式写手)
★ ★
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dy322112(金币+1):最好可能是TEM，至少直观可靠 2011-01-15 12:03:09
看介孔的话最好的表征手段是BET吧！XRD应该也可以看一次粒径，SEM、TEM看的只是形貌吧，而且是有概率的跟样品准备关系也比较大。
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呵呵
6楼2011-01-14 14:32:09
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cwqfei

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cwqfei at 2011-01-14 09:00:37:
如图，小弟第一次做TEM，样品还是老板托人做的。拿过来还不怎么会分析，想请教下版上牛人赐教！ 目的是想做介孔，这个是吗，孔径什么的能看出来吗？有没有规则性啊
[eimg]cf/bf/1120339_1294966650_188.jpg[/eimg ...

谢谢啊……发现是SEM
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施恩莫望报
7楼2011-01-14 16:24:14
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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问楼主是哪里照的SEM，分辨率很高！
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8楼2011-01-14 16:25:22
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cwqfei

至尊木虫 (著名写手)
dy322112:SEM不能看颗粒内孔道。 2011-01-15 12:04:28
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-01-14 11:06:25:
这是FE-SEM吧？样品做过什么处理？孔是有的，也应该在介孔范围，但无序，只能说是一次粒子堆叠形成的二次孔。测个气体物理吸附－脱附等温线吧，可以得出孔径分布范围，想说明是介孔材料就有证据了。

我第一次拿到图片，可能搞错了，不好意思啊……那再请问：这个是无序的孔吗，有意义吗？
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施恩莫望报
9楼2011-01-14 16:25:33
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cwqfei

至尊木虫 (著名写手)
dy322112:堆积孔是二次孔，粒子内孔结构是一次孔 2011-01-15 12:04:03
引用回帖:
Originally posted by cwqfei at 2011-01-14 09:00:37:
如图，小弟第一次做TEM，样品还是老板托人做的。拿过来还不怎么会分析，想请教下版上牛人赐教！ 目的是想做介孔，这个是吗，孔径什么的能看出来吗？有没有规则性啊
[eimg]cf/bf/1120339_1294966650_188.jpg[/eimg ...

再请问：二次孔和一次孔有什么区别？
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施恩莫望报
10楼2011-01-14 16:28:59
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