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dingbaiyu107

木虫 (小有名气)

[求助] 求助合成翻译，说的详细点，ok不

请哪位大侠看过类似的文献，做过类似的合成，帮帮忙，是在弄不明白！

红色部分是重点，麻烦详细说明一下，到底该怎么操作，必有重谢！

compound (3)  was dissolved in dry 1,2-dibromoethane (2.4 mL, 27.6 mmol). Hexamethyldisilazane (3 mL, 13.8 mmol) was added to the solution, which was stirred at 120 °C for 20 h. The reaction mixture was cooled to room temperature, after which time EtOH (15 mL) was added, and the resulting solution was stirred at reflux temperature for 0.5 h.
Following removal of the solvent in vacuo, the residue was dissolved into EtOAc (60 mL) and washed with water (3 x15 mL). The organic layer was dried over MgSO4 and evaporated to give 5 (2.4 g) containing ca. 50% 6 resulting from dehydrohalogenation of 5 in the presence of hexamethyldisilazane: 31P NMR (CDCl3) d 31.37, 38.97.
This residue was treated with HC(OEt)3 (4.0 mL, 19.2 mmol) for 1.5 h at reflux temperature with simultaneous removal of resulting EtOH, following which excess HC(OEt)3 was removed in vacuo. The residue was subjected to silica gel chromatography (EtOAc/acetone 3:1) to give 7 (1.71 g, 57% over two steps) as a colorless oil:

[ Last edited by dingbaiyu107 on 2010-11-27 at 10:24 ]
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1楼2010-11-27 09:37:23
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pl_zzu

银虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

将compound (3)溶于无水1,2-dibromoethane，再加入Hexamethyldisilazane，将体系在120度搅拌20h。冷却反应体系到室温，加入 EtOH ，再加热回流搅拌0.5h。将溶液减压旋干，所得固体溶于EA并用水洗， EA用MgSO4干燥后旋干得到 5和6.其中6是由5在六甲基二硅氮烷存在下脱卤化氢所致。将此固体溶于HC(OEt)3 回流1.5h除去产生的ETOH，然后把多余的HC(OEt)3 减压旋掉，过柱得到无色油状液体7（其中洗脱剂为(EtOAc/acetone 3:1)）
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2楼2010-11-27 10:31:37
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dingbaiyu107

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by pl_zzu at 2010-11-27 10:31:37:
将compound (3)溶于无水1,2-dibromoethane，再加入Hexamethyldisilazane，将体系在120度搅拌20h。冷却反应体系到室温，加入 EtOH ，再加热回流搅拌0.5h。将溶液减压旋干，所得固体溶于EA并用水洗， EA用MgSO4干燥 ...

能不能详细说一下具体操作步骤，最好不要简单的翻译哦！
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3楼2010-11-27 10:42:06
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pl_zzu

银虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by dingbaiyu107 at 2010-11-27 10:42:06:




能不能详细说一下具体操作步骤，最好不要简单的翻译哦！

将此固体溶于HC(OEt)3 回流1.5h除去产生的ETOH，然后把多余的HC(OEt)3 减压旋掉，过柱得到无色油状液体7（其中洗脱剂为(EtOAc/acetone 3:1)）
这么明了的说明还要我怎么给你详细具体的说操作步骤，还简单的翻译？用多大的瓶子，多高的温度，冷凝水的温度，怎么旋蒸，怎么拌样，怎么上柱，怎么收集是不？
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4楼2010-11-27 10:51:55
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dingbaiyu107

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by pl_zzu at 2010-11-27 10:51:55:

将此固体溶于HC(OEt)3 回流1.5h除去产生的ETOH，然后把多余的HC(OEt)3 减压旋掉，过柱得到无色油状液体7（其中洗脱剂为(EtOAc/acetone 3:1)）
这么明了的说明还要我怎么给你详细具体的说操作步骤，还简单的翻译 ...

呵呵，火气有点大 啊！淡定
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5楼2010-11-27 11:19:44
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