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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 【求助】地西他滨
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maomaoaxing

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】地西他滨

请问一下有没有人做过地西他滨？想了解一下第二步的合成该注意什么。我用的是硅烷化的5-氮杂胞嘧啶和氯代核糖在MDS-triflate催化下反应，现在得到两个构型的产物，请教如何纯化？望各位专家赐教
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1楼 2010-11-24 11:16:30
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鲁津之恋

木虫 (正式写手)
行好的没问题
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2楼2010-11-24 20:56:58
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ronalbeck

银虫 (正式写手)
申请（专利）号：200810068816.2大中小     
     
申请公开说明书 （16）页 申    请    号：  200810068816.2 申   请   日：   2008.07.08
名          称：   地西他滨(Decitabine)的合成工艺  
公 开 (公告) 号：  CN101307084  公开(公告)日：   2008.11.19  
主  分  类  号：   C07H19/12(2006.01)I 分案原申请号：   
分    类    号：   C07H19/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I  
颁   证     日：    优   先   权：   
申请(专利权)人：   贵州大学  
地          址：  550025贵州省贵阳市花溪区贵州大学北校区科技处
发 明 (设计)人：  范锦荣;宋宝安;薛 伟;陶书伟;陈鹏利  国  际 申 请：   
国  际  公  布：   进入国家日期：   
专利 代理 机构：   贵阳东圣专利商标事务有限公司  代   理   人：  徐逸心
  
  摘要　  
本发明涉及地西他滨的制备方法。本发明解决技术问题采用的具体方案是：地西他滨的合成是以2-脱氧-D-核糖、10％HCl甲醇溶液、甲氧基乙酸酐、HMDS、乙酸酐、三甲硅基三氟甲磺酸酯、醋酸胺等为原料，经甲基化、酰化、三甲基硅化、氨化、脱酰化等五步反应得到目标产物地西他滨，总产率大于18.4％，产品纯度大于 99.7％。

http://211.157.104.87:8080/sipo/ ... ?flag3=1&sign=0
这个去只是产权局查查吧！
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3楼2010-11-25 12:44:23
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liulang2010

新虫 (初入文坛)
去年做过,那篇专利我没有符合出来,采用专利所属工艺,最终无法得到产品
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4楼2010-11-25 13:07:36
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nkzzt

银虫 (小有名气)
★
木笑笑(金币+1):多谢交流， 2010-11-26 08:55:25
专利如果让你可以轻松重复出来就不叫专利了。
这种类型的化合物，可以通过反应物比例来一定程度控制异构体比例。
然后设法除去不需要的那个异构体（具体方法涉及技术秘密不方便说了，本人近期发现的）
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5楼2010-11-25 14:00:27
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wmh109

木虫 (正式写手)
★
木笑笑(金币+1):对啊，都这样的 2010-11-26 08:55:37
专利如果让你可以轻松重复出来就不叫专利了。做个参考就行了
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6楼2010-11-25 20:54:55
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maomaoaxing

金虫 (初入文坛)
大家给点有价值的意见撒，专利不要说国内的了，国外的一样重复不出来，主要是纯化不知道该如何是好
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7楼2010-11-26 09:57:08
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maomaoaxing

金虫 (初入文坛)
怎么没人讨论了呢？
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8楼2010-11-30 10:22:16
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改名字了

银虫 (小有名气)
★ ★
maomaoaxing(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+1):鼓励新虫。 2010-12-08 21:04:37
我看我单位的人做地西他滨用了好长一根柱柱………………
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9楼2010-12-08 15:54:22
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shenyangph

木虫 (著名写手)
★
maomaoaxing(金币+1):谢谢参与
我现在做这个东西，之前的时候两种异构体是不需要分离的，直接投入下一步脱保护就可以得到产品，但是现在，貌似又重复不出来了，私下讨论jinfo415@163.com
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10楼2011-08-17 16:38:05
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tempchem

铁虫 (小有名气)
★
maomaoaxing(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2012-02-10 21:32:24
引用回帖:
1楼: Originally posted by maomaoaxing at 2010-11-24 11:16:30:
请问一下有没有人做过地西他滨？想了解一下第二步的合成该注意什么。我用的是硅烷化的5-氮杂胞嘧啶和氯代核糖在MDS-triflate催化下反应，现在得到两个构型的产物，请教如何纯化？望各位专家赐教

这种核心的问题估计不会有人晒吧，自己多做实验体会

可以拿标样去做实验
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11楼2011-08-17 19:54:20
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tigerbzwei

木虫 (正式写手)
★
maomaoaxing(金币+1):谢谢参与
拆分
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12楼2011-08-17 20:58:56
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sping1112

金虫 (小有名气)
★
maomaoaxing(金币+1):谢谢参与
这个不叫拆分吧，异构体还是能够分出的
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13楼2011-08-18 09:15:30
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笨笨笨

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
卖地西他滨原料QQ591727635
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14楼2012-02-10 14:17:08
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apiprocess

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
刚做了一个月，现在最大的问题是如何精制除异构体至10%以内，国内购买这个东东一百多一克不说，纯度也只有80%。有没有不过柱的精制方法？
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15楼2012-08-15 20:43:18
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