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【求助】地西他滨
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| 请问一下有没有人做过地西他滨？想了解一下第二步的合成该注意什么。我用的是硅烷化的5-氮杂胞嘧啶和氯代核糖在MDS-triflate催化下反应，现在得到两个构型的产物，请教如何纯化？望各位专家赐教 |
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行好的没问题 2楼2010-11-24 20:56:58
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申请（专利）号：200810068816.2大中小 申请公开说明书 （16）页 申 请 号： 200810068816.2 申 请 日： 2008.07.08 名 称： 地西他滨(Decitabine)的合成工艺 公 开 (公告) 号： CN101307084 公开(公告)日： 2008.11.19 主 分 类 号： C07H19/12(2006.01)I 分案原申请号： 分 类 号： C07H19/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 颁 证 日： 优 先 权： 申请(专利权)人： 贵州大学 地 址： 550025贵州省贵阳市花溪区贵州大学北校区科技处 发 明 (设计)人： 范锦荣;宋宝安;薛 伟;陶书伟;陈鹏利 国 际 申 请： 国 际 公 布： 进入国家日期： 专利 代理 机构： 贵阳东圣专利商标事务有限公司 代 理 人： 徐逸心 摘要 本发明涉及地西他滨的制备方法。本发明解决技术问题采用的具体方案是：地西他滨的合成是以2-脱氧-D-核糖、10％HCl甲醇溶液、甲氧基乙酸酐、HMDS、乙酸酐、三甲硅基三氟甲磺酸酯、醋酸胺等为原料，经甲基化、酰化、三甲基硅化、氨化、脱酰化等五步反应得到目标产物地西他滨，总产率大于18.4％，产品纯度大于 99.7％。 http://211.157.104.87:8080/sipo/ ... ?flag3=1&sign=0 这个去只是产权局查查吧！ |
3楼2010-11-25 12:44:23
4楼2010-11-25 13:07:36
5楼2010-11-25 14:00:27
6楼2010-11-25 20:54:55
7楼2010-11-26 09:57:08
8楼2010-11-30 10:22:16
9楼2010-12-08 15:54:22
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maomaoaxing(金币+1):谢谢参与
maomaoaxing(金币+1):谢谢参与
我现在做这个东西，之前的时候两种异构体是不需要分离的，直接投入下一步脱保护就可以得到产品，但是现在，貌似又重复不出来了，私下讨论jinfo415@163.com |
10楼2011-08-17 16:38:05
11楼2011-08-17 19:54:20
12楼2011-08-17 20:58:56
13楼2011-08-18 09:15:30
14楼2012-02-10 14:17:08
15楼2012-08-15 20:43:18