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maomaoaxing

金虫 (初入文坛)

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帖子: 39
在线: 83.1小时
虫号: 59585

[交流] 【求助】地西他滨

请问一下有没有人做过地西他滨？想了解一下第二步的合成该注意什么。我用的是硅烷化的5-氮杂胞嘧啶和氯代核糖在MDS-triflate催化下反应，现在得到两个构型的产物，请教如何纯化？望各位专家赐教

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1楼 2010-11-24 11:16:30

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shenyangph

木虫 (著名写手)

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帖子: 2129
在线: 57.3小时
虫号: 933553

★
maomaoaxing(金币+1):谢谢参与

我现在做这个东西，之前的时候两种异构体是不需要分离的，直接投入下一步脱保护就可以得到产品，但是现在，貌似又重复不出来了，私下讨论jinfo415@163.com

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10楼2011-08-17 16:38:05

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ronalbeck

银虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
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帖子: 519
在线: 92.8小时
虫号: 795346

申请（专利）号：200810068816.2大中小

申请公开说明书（16）页申请号：  200810068816.2 申请日： 2008.07.08
名       称：地西他滨(Decitabine)的合成工艺
公开 (公告) 号：  CN101307084  公开(公告)日： 2008.11.19
主  分  类  号： C07H19/12(2006.01)I 分案原申请号：
分类号： C07H19/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I
颁证    日：优先权：
申请(专利权)人：贵州大学
地       址：  550025贵州省贵阳市花溪区贵州大学北校区科技处
发明 (设计)人：  范锦荣;宋宝安;薛伟;陶书伟;陈鹏利  国  际申请：
国  际  公  布：进入国家日期：
专利代理机构：贵阳东圣专利商标事务有限公司  代理人：  徐逸心

  摘要　
本发明涉及地西他滨的制备方法。本发明解决技术问题采用的具体方案是：地西他滨的合成是以2-脱氧-D-核糖、10％HCl甲醇溶液、甲氧基乙酸酐、HMDS、乙酸酐、三甲硅基三氟甲磺酸酯、醋酸胺等为原料，经甲基化、酰化、三甲基硅化、氨化、脱酰化等五步反应得到目标产物地西他滨，总产率大于18.4％，产品纯度大于 99.7％。

http://211.157.104.87:8080/sipo/ ... ?flag3=1&sign=0
这个去只是产权局查查吧！

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3楼2010-11-25 12:44:23

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