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changhailin

新虫 (初入文坛)

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[交流] 【讨论】LC-MS/MS的问题很多人都能碰到

本人刚做LC-MS/MS 有几个问题想和大家讨论一下，我所用的是三重四级杆，定量牛就不用了。关于总离子流图的问题，想咨询下大家，
问题（1）我感觉似乎总离子流图没什么多大的用处，主不过是用来找到母离子罢了，TIC峰型的好坏对定量有影响吗？感觉经过MS1 2的SIM 别的离子也不会造成多大的影响吧，可能会有些MATRIX EFFECT。必须调整条件得到峰型比较好的TIC吗？
（2) 我想同时测定个物质A和B，A的是极性大的流动相为C ; D 20:80 B是极性小的流动相为C ： D 80:20 我怎么来选择一个合适的流动相比例从而更好的定量呢，这似乎有和第一个问题相关，如果 TIC没什么用的话流动相选择偏中间的比例如C ：D 50;50 ，利用MS的 SIM 功能，即使LC 分开的不是很好，对定量也没有什么太大的影响。不知道这样做行不行，有前辈高人指点一下吗。
这个问题相信困扰着很多人，重赏谢谢

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1楼 2010-11-22 19:54:30

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笑盲虫

木虫 (著名写手)

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碰到过和楼主类似的问题 uv下峰相应很大，但将同样的方法嫁接到ms上，在tic上就没有图。
首先，在uv上我们加酸或者碱，以及离子对试剂，是为了保证待分离组分在色谱柱中尽可能以游离态存在，而保证较好的峰形或者较好的分离度。
其次在质谱中，调酸或者调碱，是为了保证待测组分在离子源中具有好的离子化效果。
结合以上两种分析，在uv上分离和检测相应很好的组分，往往在ms上看不到，或者只有微弱的tic响应，原因在于待测化合物在色谱中主要以游离态存在，进行离子化过程中，其离子化效率受到了抑制。
对于该问题怎么来解决呢
首先，在不接色谱柱的情况下，通过两通直接进样，去摸索待测组分的最佳离子化条件。比对该离子化条件与色谱中调酸调碱中的区别，如果差别比较大，最后进行柱后离子化条件衍生过程。实验看看效果如何。
其次，接上色谱柱，进样品看色谱分离和ms检测，又没有改善，如果没有改善，该考虑ms的离子源是否干净，已经毛细管是否需要进行清洗，如果有改善，在需要对上述优化的条件进行微调，知道得到最佳的分离条件以及最佳的ms结果为止。
很多虫虫都认为色谱方法可以直接移植到ms上，其实存在这样的误区。
希望对你有帮助